[發明專利]刷型二氟單體及其合成方法

有效

• 申請號: 201410508171.5
• 申請日: 2014-09-28
• 公開（公告）號: CN104262127A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 陳新兵;石倩;陳沛;安忠維
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C07C49/813
• 分類號: C07C49/813;C07C49/84;C07C45/68
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

1.一種刷型二氟單體，其特征在于該單體的結構式如下所示：

其中，X代表CH₃或OCH₃，n為1～3的整數。

2.根據權利要求1所述的刷型二氟單體，其特征在于該單體為式I～VIII所示化合物中的任意一種：

3.一種權利要求1所述的刷型二氟單體的合成方法，其特征在于它由下述步驟組成：

(1)制備化合物a

在氮氣保護下，將3,5-二甲基溴苯、鎂粉在60～70℃下攪拌回流3～4小時，制備成格氏試劑；將格氏試劑與2,6-二氟苯腈在60～70℃下攪拌回流5～6小時，停止反應，用鹽酸水解，分離純化產物，制備成化合物a；

(2)制備化合物b

將化合物a、N-溴代丁二酰亞胺、偶氮二異丁腈回流反應3～4小時，反應結束后，分離純化產物，制備成化合物b；

(3)制備刷型二氟單體

在氮氣保護下，將化合物b、化合物c、碳酸鈉、四(三苯基)膦合鈀和四丁基溴化銨按摩爾比為1:3～4:3～5:0.03～0.1:0.03～0.1，在60～70℃下攪拌回流反應12小時，反應結束后，分離純化產物，制備成刷型二氟單體；

上述的化合物a、b、c的結構式如下所示：

其中，化合物c中的X代表CH₃或OCH₃，n為1～3的整數。

4.權利要求3所述的刷型二氟單體的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中，3,5-二甲基溴苯、鎂粉、2,6-二氟苯腈的摩爾比為1:1.2:1。

5.權利要求3所述的刷型二氟單體的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中，化合物a、N-溴代丁二酰亞胺、偶氮二異丁腈的摩爾比為1:2:0.1。

6.權利要求3所述的刷型二氟單體的合成方法，其特征在于：所述步驟(3)中，化合物b、化合物c、碳酸鈉、四(三苯基)膦合鈀和四丁基溴化銨的摩爾比為1:3.3:4:0.05:0.05。