[發(fā)明專利]一種黃香藥物組合物及其制劑的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410508144.8
• 申請日: 2014-09-28
• 公開（公告）號: CN104237415A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設計）人: 班瑪才仁;任松鵬;孫緒丁;姬濤;張克升
• 申請（專利權）人: 山東阿如拉藥物研究開發(fā)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/90
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 李寶成

1.一種原料藥組成為大黃200重量份、廣藿香200重量份的黃香藥物組合物及其制劑的檢測方法，特征在于，該方法包括如下HPLC特征圖譜檢測法和/或TLC鑒別檢測法：

HPLC特征圖譜檢測法：

a)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-體積份數比0.5％磷酸水溶液為流動相，按如下條件梯度洗脫：0→30分鐘甲醇體積比例40％→80％，30→60分鐘甲醇體積比例保持80％；檢測波長為280～300nm；流速：0.8～1.2ml/min；分析時間：60分鐘；理論板數按大黃素峰計算不低于2000；

b)對照品溶液的制備：取大黃素對照品，加甲醇制成每1ml含大黃素0.2mg的溶液，即得；

c)供試品溶液的制備：取黃香藥物組合物或其制劑研細后粉末1-5g，加入甲醇10-50ml，超聲處理30-40分鐘，放冷，濾過，取續(xù)濾液，即得；

d)檢測：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5～15μl，注入高效液相色譜儀，記錄60分鐘內的色譜圖；所得圖譜包含黃香藥物組合物或其制劑的特征峰，各特征峰相對保留時間誤差不超過10％；

TLC鑒別檢測法：

取黃香藥物組合物或其制劑2-5g，加沸程60-90℃石油醚10-30ml，超聲處理30min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加沸程60-90℃石油醚2ml使溶解，作為供試品溶液；取大黃對照藥材1g，同法制得大黃對照藥材溶液；取廣藿香對照藥材1g，同法制得廣藿香對照藥材溶液；照中國藥典薄層色譜法，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層色譜板上，以體積份數比為3-5:0.5-2:0.2-1的沸程60-90℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸上清液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

2.根據權利要求1的檢測方法，特征在于，其中HPLC特征圖譜檢測法中黃香藥物組合物或其制劑的特征峰為11個，其中9號峰大黃素為標準峰，11個峰的相對保留時間分別為0.195,0.208,0.271,0.428,0.505,0.531,0.587,0.827,1.000,1.114,1.335。

3.根據權利要求1的檢測方法，特征在于，其中HPLC特征圖譜檢測方法中的檢測波長為290nm；流速為1.0ml/min；進樣量為10μl。

4.根據權利要求1的檢測方法，特征在于，其中TLC鑒別檢測法展開劑沸程60-90℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸上清液體積份數比為4:1:0.5。

5.一種原料藥組成為大黃200重量份、廣藿香200重量份的黃香顆粒的檢測方法，特征在于，該方法包括如下HPLC特征圖譜檢測法和/或TLC鑒別檢測法：

HPLC特征圖譜檢測法：

a)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-體積份數比0.5％磷酸水溶液為流動相，按如下條件梯度洗脫：0→30分鐘甲醇體積比例40％→80％，30→60分鐘甲醇體積比例保持80％；檢測波長為290nm；流速：1.0ml/min；分析時間：60分鐘；理論板數按大黃素峰計算不低于2000；

b)對照品溶液的制備：取大黃素對照品，加甲醇制成每1ml含大黃素0.2mg的溶液，即得；

c)供試品溶液的制備：取黃香顆粒研細后粉末4g，加入甲醇50ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，取續(xù)濾液，即得；

d)檢測：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，記錄60分鐘內的色譜圖；所得圖譜包含黃香藥物組合物或其制劑的特征峰，各特征峰相對保留時間誤差不超過10％；

TLC鑒別檢測法：

取黃香顆粒3g，加沸程60-90℃石油醚25ml，超聲處理30min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加沸程60-90℃石油醚2ml使溶解，作為供試品溶液；取大黃對照藥材1g，同法制得大黃對照藥材溶液；取廣藿香對照藥材1g，同法制得廣藿香對照藥材溶液；照中國藥典薄層色譜法，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層色譜板上，以體積份數比為4:1:0.5的沸程60-90℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸上清液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。