[發明專利]一種固體氧化物燃料電池1Ce10ScSZ電解質薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410508136.3
• 申請日: 2014-09-29
• 公開（公告）號: CN104201409A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 朱曉東;王可心;孫克寧;閆杜娟;樂士儒
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01M8/10
• 分類號: H01M8/10
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種固體氧化物燃料電池1Ce10ScSZ電解質薄膜的制備方法，其特征在于所述制備方法步驟如下：

（1）將乙基纖維素作為粘結劑加入到松油醇中，攪拌30~60分鐘，得到乙基纖維素松油醇溶液；

（2）將1Ce10ScSZ粉體加入到上述乙基纖維素松油醇溶液中，以200~400轉/分鐘的轉速球磨10~12小時，配制1Ce10ScSZ漿料；

（3）將NiO-ScSZ陽極支撐體固定在臺式勻膠機上作為基體，在陽極中心位置處滴加適量1Ce10ScSZ漿料，開啟勻膠機，使其在一定轉速下運行30~120秒，在NiO-ScSZ陽極表面形成一層均勻的1Ce10ScSZ電解質膜胚；

（4）然后將上述1Ce10ScSZ電解質膜胚放入馬弗爐中進行熱處理；

（5）重復步驟（3）和（4）0~5次，得到不同厚度的1Ce10ScSZ電解質膜胚；

（6）將上述1Ce10ScSZ電解質膜胚放入馬弗爐中進行燒結，得到厚度為2.5~15μm的1Ce10ScSZ電解質薄膜。

2.根據權利要求1所述的固體氧化物燃料電池1Ce10ScSZ電解質薄膜的制備方法，其特征在于步驟（1）中，所述乙基纖維素松油醇溶液是指乙基纖維素的質量分數占3~4%的松油醇溶液。

3.根據權利要求1所述的固體氧化物燃料電池1Ce10ScSZ電解質薄膜的制備方法，其特征在于步驟（2）中，所述1Ce10ScSZ粉體的粒徑大小在30~60nm。

4.根據權利要求1所述的固體氧化物燃料電池1Ce10ScSZ電解質薄膜的制備方法，其特征在于步驟（2）中，所述1Ce10ScSZ粉體可以按照溶膠凝膠法合成，其制備步驟如下：

（a）按照化學計量比Ce:Sc:Zr=1:20:89分別稱取相應質量的Ce(NO₃)₄·6H₂O、Sc(NO₃)₃·6H₂O和ZrN₂O₇，加入到去離子水中并攪拌溶解，體積濃度為金屬陽離子：水=1:20~40；

（b）稱取一定質量的檸檬酸溶解到去離子水中，體積濃度為CA：水=1:2~5；

（c）按照摩爾比檸檬酸：金屬陽離子=2~3:1的比例，將檸檬酸溶液逐滴滴加到硝酸鹽溶液中，攪拌15~30分鐘；

（d）按照摩爾比乙二醇：檸檬酸=?60:40的比例向溶液中加入乙二醇，攪拌40~60分鐘，得到無色透明溶液；

（e）將上述溶液置于80℃油浴中加熱，并繼續攪拌至形成凝膠；

（f）將上述凝膠放入120℃烘箱中干燥4~12小時，得到體積增大的發泡狀干凝膠；

（g）將上述干凝膠轉移至瑪瑙研缽中，研磨0.5~1小時，得到粉狀前驅體；

（h）將上述粉狀前驅體放入馬弗爐中，在600~850℃溫度下煅燒1~3小時，即得到淡黃色純相1Ce10ScSZ粉體。

5.根據權利要求1、3或4所述的固體氧化物燃料電池1Ce10ScSZ電解質薄膜的制備方法，其特征在于步驟（2）中，所述1Ce10ScSZ漿料是指1Ce10ScSZ粉體和乙基纖維素松油醇溶液按質量比4:6或3:7混合而成。

6.根據權利要求1所述的固體氧化物燃料電池1Ce10ScSZ電解質薄膜的制備方法，其特征在于步驟（3）中，所述NiO-ScSZ陽極支撐體的厚度為0.5~1mm，直徑為1~17cm。

7.根據權利要求1所述的固體氧化物燃料電池1Ce10ScSZ電解質薄膜的制備方法，其特征在于步驟（3）中，所述適量1Ce10ScSZ漿料是指滴加的漿料體積與基體的面積比例在0.02?~0.15?ml/cm²范圍內。

8.根據權利要求1所述的固體氧化物燃料電池1Ce10ScSZ電解質薄膜的制備方法，其特征在于步驟（3）中，所述轉速為5000~10000轉/分鐘。

9.根據權利要求1所述的固體氧化物燃料電池1Ce10ScSZ電解質薄膜的制備方法，其特征在于步驟（4）中，所述熱處理是在450℃下放置1~2小時。

10.根據權利要求1所述的固體氧化物燃料電池1Ce10ScSZ電解質薄膜的制備方法，其特征在于步驟（6）中，所述燒結是以3~6℃/分鐘的升溫速率升溫到1450~1550℃，然后保溫2~12小時。