[發明專利]納米氧化鋁顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 201410508111.3
• 申請日: 2014-09-28
• 公開（公告）號: CN104326497A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 李曉強;蘭麗娟
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;B82Y30/00
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明涉及一種納米氧化鋁顆粒的制備方法，其屬于無機納米材料技術領域。

背景技術

納米材料由于其特殊的量子效應和小尺寸效應，在結構、光電和化學性質等許多方面表現出了嶄新的特性，是近年來物理、化學、材料等許多學科的研究熱點之一，許多傳統的材料在納米尺寸下顯示了一些特殊的性能。氧化鋁在很多領域得到了較好的用途，是催化劑的主要成分和載體之一，也是一種在許多應用場合表現了優異性能的多孔吸附材料，具有發達的孔結構、較好的熱穩定性和化學穩定性，是一種非常重要的功能材料，所以，納米氧化鋁粉體的合成具有重要的應用價值。

CN101338448A公開了一種氧化鋁晶須的制備方法，采用硝酸鋁和尿素在水中反應形成溶膠，繼續保持反應得到前軀體的白色沉淀物，最后在1100-1300℃條件下焙燒得到氧化鋁晶須。該方法采用水為分散體系，焙燒溫度較高，而且不適合制備納米氧化鋁顆粒。

CN?102689914?A公開了一種納米氧化鋁顆粒的制備方法，采用硝酸鋁和尿素為原料，在在450～600℃下煅燒4-10小時得到氧化鋁納米顆粒，且得到的氧化鋁納米顆粒的粒度均一，其粒度分布為10～20nm，此制備過程仍然在較高的溫度下進行，納米顆粒的分散和均勻性不容易控制。

發明內容

本發明針對上述不足，提供一種在低溫下可以操作的、原料廉價易得且分散均勻、顆粒度單一的納米氧化鋁顆粒的制備方法。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種納米氧化鋁顆粒的制備方法，包括如下步驟：以含有鋁元素的鹽為原料，在醇溶劑于反應釜中進行溶劑熱反應，利用酸根和醇的酯化反應，使鋁元素沉淀形成氫氧化鋁，之后再分解生成三氧化二鋁；待反應釜冷卻后，打開反應釜即可離心分離得到氧化鋁納米顆粒。

所述反應釜內帶有聚四氟內襯，密封后在100-130℃恒溫24h；在溶劑熱反應中，將鋁鹽溶解在醇溶劑中需要進行攪拌，且以鋁鹽在常溫下于醇溶劑中的溶解度為限；鋁鹽在常溫和攪拌狀態下溶解后，將反應釜密封即可。

所述鋁元素的鹽為硫酸錳、氯化錳、硝酸錳、醋酸錳、碳酸錳中的一種或多種；醇溶劑為乙醇、異丙醇。

本發明的有益效果是：用酯化反應進行氧化鋁顆粒物的合成，由于氫氧根在醇溶液中釋放較慢，而且是在溶劑熱的情況下進行，所以氧化鋁納米顆粒的生長過程可控，生成的三氧化二鋁顆粒分散均勻，尺寸分布窄，在催化、吸附等行業具有較好的應用前景。

具體實施方式

以下對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

一種納米氧化鋁顆粒的制備方法，采用含有鋁元素的鹽為原料，在醇溶劑中進行溶劑熱反應，利用酸根和醇的酯化反應，使鋁元素沉淀形成氫氧化鋁，之后再分解生成三氧化二鋁。利用沉淀法進行氧化鋁的合成是常見的一種低溫制備方法，具體的說是用金屬的鹽溶液和堿金屬或者其它堿性溶液混合得到氫氧化物然后水解的過程。但是要用這種方法制備納米金屬氧化物是很難行得通的，原因是在水溶液中，堿性溶液釋放氫氧根非?？?，所以金屬氫氧化物形成也非?？欤斐上鄳纬傻慕饘傺趸镱w粒大小不均勻且顆粒較大。另外在水溶液中納米顆粒的成核反應要比有機溶劑中要快得多，這也會造成納米金屬氧化物不均勻。這樣，如果要制備出較為均勻的納米顆粒，為了成核反應的速度容易控制首先體系因該選在有機相中，然后就是盡量要控制氫氧根的釋放的速度。在傳統的酯化反應中，如果用酸根離子來代替有機酸，那么產物就會由水變為氫氧根，因為酯化反應是可逆反應，這種氫氧根因該是緩慢釋放的。如果以鋁金屬的鹽為原料，在乙醇中進行溶劑解反應，因為酯化反應的發生能緩慢的釋放氫氧根，同時在乙醇溶液中成核反應較慢，所以生成均勻的納米金屬氧化物就成為可能。

制備方法具體步驟如下：

1)將含有鋁元素的鹽在常溫，攪拌的條件下溶于醇溶液；

2)將溶液轉移至帶有聚四氟內襯的反應釜中，將反應釜密封，之后在100-130攝氏度條件下恒溫24小時以上；

3)將反應釜自然冷卻后打開，離心過濾即得到納米氧化鋁固體；

4)所得的納米氧化鋁顆粒分散均勻，尺寸分布窄，約為10納米左右。