[發(fā)明專利]一種高效低毒殺蟲劑乙酰甲胺磷的連續(xù)化生產方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410506091.6
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104262390A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設計）人: 劉安平;殷宏;薛光才;劉孝平;肖國華;周騁;王洪群;楊雄;吳軍
• 申請（專利權）人: 湖北沙隆達股份有限公司
• 主分類號: C07F9/24
• 分類號: C07F9/24
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

1.一種高效低毒殺蟲劑乙酰甲胺磷的連續(xù)化生產方法，其步驟包括：

(1)酰化反應：將甲胺磷、醋酐、溶劑和催化劑按一定比例連續(xù)加入酰化器內，在20-80℃下反應65-240min得到反應液；所述溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯或者醋酸異丙酯；催化劑為硫酸、磷酸或者硫酸二甲酯；

(2)中和反應：將步驟(1)中的反應液通入中和反應器中，與氨或者氨水在10-50℃下連續(xù)混合5-60min得到中和液，所述中和反應器中pH值為5-9；

(3)萃取：將中和液通入萃取塔進行逆向萃取；

(4)蒸發(fā)濃縮：將萃取液在雙效蒸發(fā)器中在50-100℃下蒸發(fā)濃縮；

(5)結晶干燥：將濃縮后的萃取液加入冷卻結晶器中，在5-25℃下結晶，然后將結晶的固體通過過濾機過濾，最后送入干燥機干燥即可得到所述乙酰甲胺磷。

2.根據(jù)權利要求1所述乙酰甲胺磷的連續(xù)化生產方法，其特征在于：所述步驟(1)中的酰化是先在Ⅰ級酰化器中反應5-60min，然后進入Ⅱ級酰化器中反應60-180min。

3.根據(jù)權利要求2所述乙酰甲胺磷的連續(xù)化生產方法，其特征在于：所述Ⅰ級酰化器為循環(huán)管式反應器，Ⅱ級酰化器為塔式反應器。

4.根據(jù)權利要求2所述乙酰甲胺磷的連續(xù)化生產方法，其特征在于：所述Ⅰ級酰化器內反應溫度為60℃，反應時間為30min；所述Ⅱ級酰化器內反應溫度為70℃，反應時間為120min。

5.根據(jù)權利要求1所述乙酰甲胺磷的連續(xù)化生產方法，其特征在于：所述步驟(2)中的中和反應器為循環(huán)管式反應器，中和反應器內溫度為35℃，反應時間為30min，pH值為7-8。

6.根據(jù)權利要求1所述乙酰甲胺磷的連續(xù)化生產方法，其特征在于：所述步驟(3)中萃取塔為填料塔、轉盤塔或者篩板塔，萃取塔中萃取劑為二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯或者醋酸異丙酯。

7.根據(jù)權利要求1所述乙酰甲胺磷的連續(xù)化生產方法，其特征在于：所述步驟(4)中雙效蒸發(fā)器為升膜蒸發(fā)器與降膜蒸發(fā)器組合，蒸發(fā)溫度為80℃。

8.根據(jù)權利要求1所述乙酰甲胺磷的連續(xù)化生產方法，其特征在于：所述步驟(5)中結晶器為Oslo結晶器、Swenson、DTB結晶器或者FC結晶器，結晶溫度為10-15℃。

9.根據(jù)權利要求1所述乙酰甲胺磷的連續(xù)化生產方法，其特征在于：所述步驟(5)中過濾機為連續(xù)帶式過濾機、全自動立式、臥式刮刀卸料離心機或者活塞推料離心機。

10.根據(jù)權利要求1所述乙酰甲胺磷的連續(xù)化生產方法，其特征在于：所述步驟(5)中干燥機為真空耙式干燥機、真空帶式干燥機、旋轉閃蒸干燥機或氣流干燥機，干燥溫度為90℃。