[發明專利]鈀納米粒子及其制備方法

在審

• 申請號: 201410505816.X
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104259476A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 孫蓉;郭瑛;符顯珠
• 申請（專利權）人: 中國科學院深圳先進技術研究院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 吳平

技術領域

本發明涉及化學鍍和燃料電池的催化劑領域，特別是涉及一種鈀納米粒子及其制備方法。

背景技術

金屬鈀和鈀合金納米材料具有優異的催化性能，作為催化劑，尤其是作為化學鍍和燃料電池中的催化劑，得到了廣泛的應用。但是作為催化劑，金屬鈀納米粒子的催化性能與其形貌、結構、分散性、表面積和粒子尺寸等有著密切的關系。另一方面金屬鈀昂貴的價格也使其實際應用受到了一定的限制。因此，人們通常采取減小鈀納米粒子的尺寸、提高其表面積的方法，來提高金屬鈀納米粒子的電催化性能。

最近，空心的金屬納米材料，以其高比表面積、較低密度、節省材料及降低成本等優點使其與相應的非空心金屬納米材料有著不同的物理化學性能，因此引起了廣泛研究者的關注。

發明內容

基于此，有必要提供一種比表面積較高的鈀納米粒子及其制備方法。

一種鈀納米粒子的制備方法，包括如下步驟：

配制含有鈷鹽和穩定劑的混合溶液，并且向所述混合溶液中通入保護氣體除氧，其中，所述鈷鹽的濃度為0.0001mol/L～0.001mol/L，所述穩定劑和所述鈷鹽的摩爾比為1：1～5；

在所述保護氣體氛圍下，將完成除氧的所述混合溶液在100℃保溫并均勻攪拌5min～10min后，按照硼氫化鈉與所述鈷鹽的摩爾比為10～20﹕1向所述混合溶液加入硼氫化鈉溶液，充分反應后再按照鈀鹽與所述鈷鹽的摩爾比為1﹕1～1.5加入鈀鹽溶液，接著在100℃保溫和所述保護氣體氛圍下，繼續攪拌至反應充分得到反應液；以及

將所述反應液過濾后保留濾渣，將所述濾渣洗滌、干燥后，得到所述鈀納米粒子，所述鈀納米粒子為中空的殼層結構并且所述殼層結構為多孔結構，所述鈀納米粒子的粒徑為10nm～25nm。

在一個實施例中，所述混合溶液中，所述穩定劑的濃度為0.0001mol/L～0.005mol/L。

在一個實施例中，所述穩定劑為檸檬酸、檸檬酸三鈉或聚乙烯吡咯烷酮。

在一個實施例中，所述保護氣體為氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣或氙氣。

在一個實施例中，所述鈷鹽為氯化鈷或硫酸鈷。

在一個實施例中，所述鈀鹽為氯化鈀或氯鈀酸鈉。

一種鈀納米粒子，采用上述的鈀納米粒子的制備方法制備得到；

所述鈀納米粒子為中空的殼層結構并且所述殼層結構為多孔結構。

在一個實施例中，所述鈀納米粒子的粒徑為10nm～25nm。

這種鈀納米粒子為中空的殼層結構并且殼層結構為多孔結構，相對于傳統的鈀納米粒子，具有較高的比表面積。

附圖說明

圖1為一實施方式的鈀納米粒子的制備方法的流程圖；

圖2為實施例1制得的中空多孔結構的鈀納米粒子的TEM圖；

圖3為實施例1制得的實心鈀納米粒子的TEM圖；

圖4為實施例1制得的鈀納米粒子在1mol/L?KOH+1mol/L?CH₃OH溶液中的循環伏安法測試曲線圖；

圖5為實施例1制得的鈀納米粒子在1mol/L?KOH+1mol/L?HCHO溶液中的循環伏安法測試曲線圖。

具體實施方式

為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖對本發明的具體實施方式做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明。但是本發明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似改進，因此本發明不受下面公開的具體實施的限制。

參考圖1，一實施方式的鈀納米粒子的制備方法，包括如下步驟：

S10、配制含有鈷鹽和穩定劑的混合溶液，并且向混合溶液中通入保護氣體除氧。

混合溶液中，鈷鹽的濃度為0.0001mol/L～0.001mol/L，穩定劑和鈷鹽的摩爾比為1：1～5。

穩定劑可以為檸檬酸、檸檬酸三鈉或聚乙烯吡咯烷酮。鈷鹽可以為氯化鈷或硫酸鈷。

混合溶液中，穩定劑的濃度為0.0001mol/L～0.005mol/L。

整個反應過程中一直保持保護氣體的通入。

S20、在上述保護氣體氛圍下，將S10得到的完成除氧的混合溶液在100℃保溫并攪拌5min～10min后，按照硼氫化鈉與鈷鹽的摩爾比為10～20﹕1加入硼氫化鈉溶液，充分反應后再按照鈀鹽與鈷鹽的摩爾比為1﹕1～1.5加入鈀鹽溶液，接著在100℃保溫和保護氣體氛圍下，繼續攪拌至反應充分得到反應液。