[發明專利]一種用于測定醋酸格拉替雷樣品中哌啶雜質含量的方法

有效

• 申請號: 201410504861.3
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104297404A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 王宏飛;單林娟;鄧興建;唐洋明;馬亞平;袁建成
• 申請（專利權）人: 深圳翰宇藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京市誠輝律師事務所 11430
• 代理人: 郎堅

1.一種醋酸格拉替雷產品中哌啶雜質的檢測分析方法，其步驟包括：

(1)取一定量的醋酸格拉替雷樣品，置于氣相頂空瓶中；

(2)加入一定量堿性溶液溶解樣品，壓蓋密封，并加熱；

(3)通過氣相色譜分析樣品中的哌啶含量。

2.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(1)所述的醋酸格拉替雷樣品的量為5～200mg/ml，所述的氣相頂空瓶為10～50mL規格，優選為取150mg樣品,置于10毫升氣相頂空瓶中。

3.根據權利要求1或2任一所述的分析方法，其特征在于，步驟(2)所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鋇溶液、氫氧化鈣溶液以及甲醇鈉、乙醇鈉等有機堿性溶液，其濃度為0.1-10M；制成的樣品中含哌啶的濃度為0.1-10000ppm。優選為1M濃度的氫氧化鈉溶液，用量為1mL氫氧化鈉/50mg醋酸格拉替雷。

4.根據權利要求1或2任一所述的分析方法，其特征在于，步驟(2)所述的加熱溫度為60～90℃下，加熱處理時間為12～48小時，優選為在80℃下，加熱處理24小時。

5.根據權利要求1或2任一所述的分析方法，其特征在于，步驟(3)所述的氣相色譜的條件為，

1)色譜柱包括但不限于SGE?AC-5、DB-5、HP-5、SPB-5、Rtx-5、BP-5等色譜柱，優選為Agilent?CP-Sil8CB-Amines；柱長為10～100m，內徑：0.2～0.53mm，膜厚：0.25～3.0μm；

2)樣品進樣方式為直接進樣和頂空進樣，進樣量為1-1000微升。

6.根據權利要求6所述的分析方法，其特征在于，所述的頂空進樣的條件參數為：

1)樣品加熱溫度為40-150度，樣品瓶加熱時間為10到100分鐘；

2)進樣口溫度為120-300℃，柱溫為40-200℃；

3)所用檢測器為氫火焰離子化檢測器，即FID檢測器，檢測器溫度為150-450℃，分流比為0-100:1；

4)樣品分析所用載氣為高純氮氣、高純氦氣或高純氫氣，優選為高純氮氣；

5)載氣流速為0.2到10mL/min。

7.根據權利要求6所述的分析方法，其特征在于，所述的哌啶含量的計算方法優選為外標法。