[發明專利]一種用于離子遷移譜的分層熱解析進樣方法

有效

• 申請號: 201410504813.4
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN105513934B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 王新;李海洋;李京華;蔣丹丹
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: H01J49/04
• 分類號: H01J49/04;H01J49/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發明選擇一種新的進樣片材料結合離子遷移譜熱解析進樣器進樣組件和離子遷移管分離檢測組件，實現了復雜樣品解析成分分層釋放，適用于復雜多組分液體樣品的進樣分析。

背景技術

離子遷移譜(Ion Mobility Spectrometry，IMS)技術20世紀70年代出現的一種分離檢測技術，與傳統的質譜、色譜儀器相比，具有結構簡單，靈敏度高，分析速度快，結果可靠的特點。

色譜層析法，是一種分離和分析方法，現代生物企業生產過程中的核心技術之一。利用不同物質在不同相態的選擇性分配，以流動相對固定相中的混合物進行洗脫，混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動，最終達到分離的效果。

熱解析技術是一種二合一技術:集采樣與濃縮于一體,然后將樣品從采樣管中轉移出來后進行檢測。熱解析采用加熱的方式將有機化合物從采樣管中釋放出來，而不是用溶劑洗脫的方法，這使得熱解析技術避免了較長的溶劑洗脫時間。首先，采用大體積采樣將化合物保留在高容量的采樣管中，然后加熱解析到下一級毛細聚焦管中(一級解析)；第二步，富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析后導入氣相色譜毛細管中(二級解析)。采用毛細聚焦管二級富集解析，只需較小的載氣量就可以把富集在毛細聚焦管中的分析物導入氣相色譜，提高了進樣效率，并且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細聚焦管技術避免了水的干擾，增強了極性化合物的分析。

由上述原理設計的熱解析進樣器已用于多功能離子遷移譜快速檢測儀，它的性能好壞，直接決定了進樣效率和離子遷移譜的整體性能。其加熱都是通過加熱棒溫控加熱，加熱溫度可以為恒溫控制模式或可設置的程序升溫模式，加熱時間依據加熱棒功率不同有差異。以往的熱解析進樣器都是對待測組分直接加熱，揮發樣品直接釋放。對于離子遷移譜而言，是按照遷移時間的不同而區別的。

本發明專利特別要解決血液中的藥物成分用離子遷移譜檢測分層釋放問題，依據血液中揮發性成分和不同藥物成分之間的性質，使用本發明中的進樣片、改變相關條件、使待測組分從進樣片內先后熱解析釋放，可以使得血液信號不干擾藥物成分的釋放、分析以及檢測。

發明內容

一種用于離子遷移譜的分層熱解析進樣方法,采用的離子遷移譜包括離子遷移管、熱解析進樣腔體、載氣氣路和漂氣氣路。

1)以玻璃纖維或玻璃微纖維濾紙(GLASS MICROFIBER FILTERS)作為進樣片，將待測液體樣品加載到進樣片；

2)將進樣片置于熱解析進樣腔體內，使進樣片表面與熱解析進樣腔體內的載氣吹掃表面位置相對應(即使載氣直接吹掃在進樣片表面)，更有利于提高檢測靈敏度；

3)調節熱解析溫度，范圍為50-200℃；

4)調節載氣和漂氣氣源氣流大小，控制離子遷移管內載氣氣流大于漂氣氣流，漂氣氣流選擇在100-500ml/min，載氣氣流選擇在500-1000ml/min。

一進樣載片，其為平板狀結構，于平板的上表面設有一凹槽，進樣片置于凹槽內，吸附有待測液體樣品的進樣片通過進樣載片的裝載，與進樣載片一同放入熱解析進樣腔體內。

進樣載片為可以固定且對分析儀器無信號干擾的耐高溫聚四氟乙烯材料、不銹鋼材料或皮克材料。

此方法針對的液體樣品為內含兩種或三種以上組分的復雜樣品。

進樣載片上表面加工有一個凹槽，可以盛放進樣片；進樣片用于吸收液體樣品，并且液體樣品完全稀釋分散于進樣片內部；進樣片內液體樣品不會粘于進樣器上表面，同時增大與載氣接觸面積，更有利于樣品解析釋放；樣品在進樣片內因本身復雜的多種成分，各物質有不同的分配系數，在載氣攜帶過程中移動速度不同，從而達到樣品分離的目的；

調節熱解析溫度范圍50-200℃，可以改變樣品釋放的解析時間。

調節載氣和漂氣氣源氣流大小，可以改變樣品釋放的解析時間。漂氣氣流選擇在100-500ml/min，載氣氣流選擇在500-1000ml/min，并控制離子遷移管內載氣氣流大于漂氣氣流，可以實現樣品快速解析，而且分離效果理想。

通過調節熱解析溫度和調節載氣和漂氣氣源氣流大小，來實現不同樣品成分先后逐級釋放，進而先后進入離子遷移譜檢測器，獲得檢測信號。

附圖說明

下面結合附圖進一步詳細描述。

圖1為用于熱解析進樣器的含本發明中進樣片的載片結構示意圖；

圖2為本發明中進樣片熱解析5ppm的血中丙泊酚離子遷移譜檢測信號與普通木纖維濾紙做進樣片的離子遷移譜圖對照；