[發明專利]一種脂環樹脂4221（ERL-4221）制備方法

在審

• 申請號: 201410503717.8
• 申請日: 2014-09-27
• 公開（公告）號: CN104327250A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 李興術
• 申請（專利權）人: 安徽華甬新材料有限公司
• 主分類號: C08G59/24
• 分類號: C08G59/24;C09D163/00;C09J163/00;C08L63/00;C07D303/40;C07D301/12
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 方崢

技術領域

????本發明主要涉及一種樹脂的制備方法，尤其設計一種脂環樹脂4221（ERL-4221）制備方法。

背景技術

????脂環樹脂4221又名3,4-環氧基環己基甲酸-3‵,4‵-環氧基環己基甲酯，工業牌號ERL-4221。無色或淡黃色透明液體，是一種重要的精細有機中間體。

脂環樹脂4221（ERL-4221）是一種新型脂環族產品，其化學名為3,4-環氧己基甲酸-3’,4’-環氧環己基甲脂。其分子結構中沒有不飽和雙鍵存在，與其它類型環氧樹脂體系相比，且具粘度很低，反應活性高，固化物物理機械性能好，粘結強度大，耐候性、電老化性能優良等特點，應范圍極其廣泛：可應用于光學膠粘劑及光固化產品、應用于戶外電子電器制品的電工澆注及電子灌封、應用于戶外涂料和無溶劑涂料；耐候性優于丙烯酸-聚氨酯涂料、應用于環氧樹脂活性稀釋、應用于電子電器、土木建筑、防腐涂料等通用型雙酚A環氧樹脂的應用領域、應用于聚氯乙烯、聚碳酸酯的穩定性，油品（潤滑油、氣缸油、變壓器油）添加劑等領域。

發明內容

本發明目的就是提供一種脂環樹脂4221（ERL-4221）制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種脂肪族環氧樹脂ERL-4221的制備方法，包括以下步驟：

將三氯甲烷泵入到反應釜中，投入催化劑十六烷基氯化吡啶、磷酸二氫鉀，攪拌18-22min，升溫至30-50℃，控溫于30-50℃，將3-環己烯-1-甲酸3-環己烯甲酯滴入反應釜中，滴畢，再緩慢滴加雙氧水，滴畢，攪拌，控溫30-50℃，常壓反應18-19h，反應結束后，降至室溫，靜置8-10min，分層，將有機層轉入周轉槽中，待反應釜水放完后，將有機層壓回反應釜，加自來水攪拌4-6min，靜置8-10min分層，將有機層轉入濃縮釜中，合并水層至廢水處理處，在溫度為100℃，常壓條件下開始濃縮回收三氯甲烷至三氯甲烷回收槽，得脂肪族環氧樹脂ERL-4221半成品；將得到的半成品投入到精餾釜中，于-0.08Mpa、100-150℃下進行精餾，前餾份為3-環己烯-1-甲酸3-環己烯甲酯，收集，待脂肪族環氧樹脂ERL-4221的含量達到99%時，開始采出成品，然后將成品轉入混配釜中待包裝。

一種脂肪族環氧樹脂ERL-4221的制備方法，所述的三氯甲烷、十六烷基氯化吡啶、磷酸二氫鉀、3-環己烯-1-甲酸3-環己烯甲酯、雙氧水、自來水的質量比為3-3.1:0.008-0.01:0.004:0.98-1:0.96-1:1。

本發明的優點是：

本發明的制備方法處理成本低，采用三氯甲烷作為溶劑，雙氧水、CMCC為主要原料，經催化劑反應生成。此方法的特點是工藝簡單，設備投資少，而且不存在過氧化物富集產生的安全隱患。成品應用廣泛，可應用于光學膠粘劑及光固化產品、戶外電子電器制品的電工澆注及電子灌封、戶外涂料和無溶劑涂料；耐候性優于丙烯酸-聚氨酯涂料、環氧樹脂活性稀釋劑、電子電器、土木建筑、防腐涂料等通用型雙酚A環氧樹脂的應用領域、油品（潤滑油、氣缸油、變壓器油）添加劑等領域。

具體實施方式

實施例1

一種脂肪族環氧樹脂ERL-4221的制備方法，包括以下步驟：

將三氯甲烷泵入到反應釜中，投入催化劑十六烷基氯化吡啶、磷酸二氫鉀，攪拌18-22min，升溫至30-50℃，控溫于30-50℃，將3-環己烯-1-甲酸3-環己烯甲酯滴入反應釜中，滴畢，再緩慢滴加雙氧水，滴畢，攪拌，控溫30-50℃，常壓反應18-19h，反應結束后，降至室溫，靜置8-10min，分層，將有機層轉入周轉槽中，待反應釜水放完后，將有機層壓回反應釜，加自來水攪拌4-6min，靜置8-10min分層，將有機層轉入濃縮釜中，合并水層至廢水處理處，在溫度為100℃，常壓條件下開始濃縮回收三氯甲烷至三氯甲烷回收槽，得脂肪族環氧樹脂ERL-4221半成品；將得到的半成品投入到精餾釜中，于-0.08Mpa、100-150℃下進行精餾，前餾份為3-環己烯-1-甲酸3-環己烯甲酯，收集，待脂肪族環氧樹脂ERL-4221的含量達到99%時，開始采出成品，然后將成品轉入混配釜中待包裝。釜底液為高沸點廢物，收集交由危廢單位處理。

一種脂肪族環氧樹脂ERL-4221的制備方法，所述的三氯甲烷、十六烷基氯化吡啶、磷酸二氫鉀、3-環己烯-1-甲酸3-環己烯甲酯、雙氧水、自來水的質量比為3:0.008:0.004:1:1:1。