[發明專利]一種具有阻燃性能的可膨脹石墨的制備方法

無效

• 申請號: 201410503405.7
• 申請日: 2014-09-28
• 公開（公告）號: CN104261396A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 陸峰
• 申請（專利權）人: 無錫市新穎密封材料廠
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 蘇州廣正知識產權代理有限公司 32234
• 代理人: 劉述生

技術領域

本發明屬于膨脹石墨材料的制備技術領域，具體地，涉及的是一種具有阻燃性能的可膨脹石墨的制備方法。

背景技術

由于碳原子層與插入層原子的相互作用賦予了可膨脹石墨一系列新的特性，特別是可膨脹石墨在受到高溫時，呈現出數百倍的體積膨脹，這一特性使其可以在火災發生時通過體積的瞬間增大將火焰窒息，達到阻燃防火的目的。以硫酸為插層劑的可膨脹石墨是目前廣泛應用的商業化產品，由其阻燃的聚合物材料在燃燒時具有無毒、低煙、燃燒速率低、熱釋放速率低等優點，適應阻燃材料的發展趨勢，而獲得了廣泛的關注。

可膨脹石墨主要靠自身體積膨脹形成的膨脹絕熱層來延緩或抑制聚合物的燃燒，與被阻燃聚合物之間不發生或很少發生化學作用，是典型的凝聚相阻燃機理；由于膨脹后膨脹石墨彼此間的粘附力較弱，在聚合物基體燃燒之后，膨脹石墨無法形成堅固的膨脹炭層，在火焰壓力或熱量對流的作用下，表面的膨脹石墨層可能遭到破壞，形成“飛灰”，導致絕熱膨脹層的喪失，進而引發未燃燒的聚合物被點燃，火焰繼續傳播，阻燃效率有限。而且，可膨脹石墨阻燃聚合物往往表現出強烈的“燭芯效應”，也在一定程度上削弱了其阻燃能力。因此，可膨脹石墨在聚合物阻燃領域的實際應用還比較有限。?

化學氧化法是目前制備可膨脹石墨的主要方法，插層劑多選用硫酸、硝酸、磷酸等，近年來，為了降低膨脹石墨的含硫量，低硫或無硫可膨脹石墨的制備獲得了較多關注，而未見有關高阻燃性可膨脹石墨的報道。?

發明內容

針對現有技術上存在的不足，本發明提供一種具有阻燃性能的可膨脹石墨的制備方法。

為了實現上述目的，本發明是通過如下的技術方案來實現：

一種具有阻燃性能的可膨脹石墨的制備方法，包括如下步驟：

步驟A、?將多聚磷酸銨及用量為所述多聚磷酸銨質量的20％～50％的重鉻酸鉀溶于質量分數為75％的磷酸中，形成多聚磷酸銨質量濃度為0.02g/ml～2g/ml的磷酸溶液；

步驟B、采用硫酸和硝酸的混合溶液或濃硫酸溶液，取用量為石墨質量的10～20％的重鉻酸鉀氧化石墨，膨脹石墨的溫度為50～60℃，反應時間為60～300分鐘，得到初級可膨脹石墨；

步驟C、將所述步驟A制備的磷酸溶液與所述步驟B制備的初級可膨脹石墨在70~80℃的溫度下反應，反應時間為20~30小時，反應結束后；過濾水洗至pH為6～7，?100℃烘干6～12小時，即可制備得到本發明所述的具有阻燃性能的可膨脹石墨。

進一步的，所述的多聚磷酸銨的聚合度為100～1000。

進一步的，所述的石墨與濃硫酸的質量比為1∶5～10。

進一步的，所述的硫酸與硝酸的混合溶液中硫酸與硝酸的質量比為1∶2～5。

進一步的，所述的石墨為人工或天然的鱗片石墨，其粒度為30-3000目。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

1.本發明方法，將具有阻燃性的含磷化合物(多聚磷酸銨)插入石墨層間，使制得的高阻燃性可膨脹石墨在具有較高的膨脹容積的同時，改善膨脹石墨間的粘附力，而獲得較好的阻燃效果。?

2.本方法制備的可膨脹石墨的膨脹倍率可以控制，最高可達350mL/g。

3.本發明方法簡單，可操作性強，本發明方法制備的可膨脹石墨應用范圍廣泛，可用于塑料、涂料、泡沫的阻燃，適用性廣。

4.本發明方法制備的可膨脹石墨，由于碳原子層與插入層原子的相互作用賦予了可膨脹石墨一系列新的特性，特別是可膨脹石墨在受到高溫時，呈現出數百倍的體積膨脹，這一特性使其可以在火災發生時通過體積的瞬間增大將火焰窒息，達到阻燃防火的目的，本方法制備的可膨脹石墨具有由其阻燃的聚合物材料在燃燒時具有無毒、低煙、燃燒速率低、熱釋放速率低等優點。?

?具體實施方式

為使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施方式，進一步闡述本發明。

實施例1

一種具有阻燃性能的可膨脹石墨的制備方法，包括如下步驟：

步驟A、?將多聚磷酸銨及用量為所述多聚磷酸銨質量的50％的重鉻酸鉀溶于質量分數為75％的磷酸中，形成多聚磷酸銨質量濃度為2g/ml的磷酸溶液；所述的多聚磷酸銨的聚合度為100～1000。