[發(fā)明專利]一種液相堿熔法生產(chǎn)2-萘酚的環(huán)保制備工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410502774.4
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104193593A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王在軍;任帥昌;王亞飛;楊姍姍
• 申請（專利權(quán)）人: 青島奧蓋克化工股份有限公司
• 主分類號: C07C39/14
• 分類號: C07C39/14;C07C37/055;C01D5/00
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 崔苗苗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及一種液相堿熔法生產(chǎn)2-萘酚的環(huán)保制備工藝。

背景技術(shù)

2-萘酚是一種重要有機(jī)化工原料，應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料中間體及其它領(lǐng)域。現(xiàn)有工藝，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量廢水，單純處理費用較高。堿熔后的稀釋液用二氧化硫酸化，二氧化硫使用危險較大，而且產(chǎn)生大量含有機(jī)物的亞硫酸鈉，再次使用造成二次污染。堿熔過程中物料極易焦化，焦化物送固廢廠處理，費用較高。

發(fā)明內(nèi)容

為克服上述工藝不足，本方案提供一種液相堿熔法生產(chǎn)2-萘酚的環(huán)保制備工藝，采用如下技術(shù)方案：

一種液相堿熔法生產(chǎn)2-萘酚的環(huán)保制備工藝，該方法包括如下步驟：

a)將精萘與濃硫酸混合，于150～180℃下反應(yīng)2～3小時，吹萘、堿中和后，結(jié)晶析出；

b)將步驟a)的結(jié)晶產(chǎn)物進(jìn)行液相堿溶，降溫、稀釋、中和處理后，分離出2-萘酚粗品；

c)分離出的2-萘酚粗品進(jìn)行水洗、脫水、精餾處理后，即得目標(biāo)產(chǎn)物。

優(yōu)選的，步驟b)所述結(jié)晶產(chǎn)物為2-萘磺酸鈉鹽或2-萘磺酸鈉鉀鹽。

優(yōu)選的，步驟b)所述結(jié)晶產(chǎn)物在水溶液中與氫氧化鈉或氫氧化鉀堿熔。

優(yōu)選的，步驟b)所述液相堿溶反應(yīng)中氫氧化鈉或氫氧化鉀濃度為20％～50％。

更優(yōu)選的，步驟b)所述液相堿溶反應(yīng)中氫氧化鈉濃度為32％。

更優(yōu)選的，步驟b)所述液相堿溶反應(yīng)中氫氧化鉀濃度為40％。

優(yōu)選的，其特點在于，液相堿熔溫度為260℃～320℃。

更優(yōu)選的，液相堿熔溫度為280℃～290℃。

最優(yōu)選的，液相堿熔溫度為320℃。

優(yōu)選的，磺化母液經(jīng)精制后用MVR濃縮結(jié)晶回收硫酸鈉或硫酸鉀。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果：提供一種液相堿熔法低污染生產(chǎn)2-萘酚的方法，實現(xiàn)了工藝廢水零排放，固體廢棄物較原工藝減少90％。包括精萘磺化液用堿熔稀釋液中和，2-萘酚鈉鹽或鉀鹽不經(jīng)干燥直接在堿液中液相堿熔，堿熔稀釋液用于中和精萘磺化液，過濾2-萘磺酸鈉或2-萘磺酸鉀后的母液經(jīng)酸化、N₂₃₅絡(luò)合萃取、氧化精制、MVR濃縮結(jié)晶等工序生產(chǎn)硫酸鈉或硫酸鉀，濃縮出的水套用到生產(chǎn)系統(tǒng)中，由于在溶液中堿熔，物料受熱均勻，不產(chǎn)生焦化、僅在2-萘酚減壓蒸餾時產(chǎn)生少量焦化物。

附圖說明

圖1本方案2-萘酚制備流程圖

具體實施方式

以下通過實施例的方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，按照常規(guī)的方法和條件進(jìn)行選擇。

實施例1：用傳統(tǒng)工藝將1420份精萘加入磺化釜，加熱到120℃，將98％硫酸加入后升溫到160℃磺化，達(dá)終點后，再經(jīng)吹萘、用堿熔稀釋液中和，過濾得到2-萘磺酸鈉，加入到3000kg(含量32％)的氫氧化鈉中，加熱到320℃左右，堿熔反應(yīng)2h，再經(jīng)稀釋、中和、分出2-萘酚酚粗品，再經(jīng)水洗、脫水、蒸餾、切片得到1210kg2-萘酚，收率91.18％。

實施例2：生產(chǎn)工序同實施例1，堿改用3500kg(含量40％)氫氧化鉀溶液，堿熔溫度280℃～290℃。最后得到1250kg2-萘酚,收率94.2％。

上述雖然結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式進(jìn)行了描述，但并非對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。