[發明專利]一種三羥甲基氧化膦的生產工藝及生產設備

有效

• 申請號: 201410502012.4
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104478929B
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 李永剛;王明峰;宋宏圖;吳矜影;馬會娟;田路
• 申請（專利權）人: 湖北省興發磷化工研究院有限公司
• 主分類號: C07F9/53
• 分類號: C07F9/53;C01B25/165
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所42103
• 代理人: 蔣悅

1.一種三羥甲基氧化膦THPO的生產工藝，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將PH₃氣體以0.1~10m³/min的速度通入噴淋塔，噴淋塔內將1~30%的甲醛水溶液和1~30%鹽酸或硫酸的混合水溶液作為噴淋液在噴淋塔內進行循環噴淋，循環液溫度為0~15℃，反應溫度0~20℃，當THPC或THPS的濃度為5~85%時采出，尾氣利用氧化劑溶液吸收；

（2）將濃度為5~85%的THPC或THPS水溶液和催化劑加入反應器中，在25-65℃下加入濃度為1~30%的堿液；

（3）當pH在9.5~12時，停止滴加堿；加熱至溫度為55~90℃時，保溫6~15h；

（4）滴加濃度為1%~30%的鹽酸或硫酸進行調酸，當pH在6.5~8.0時，停止滴加酸液，攪拌0.5h~2h后，降至室溫；

（5）將物料轉移至脫水釜進行一次脫水，減壓蒸餾，控制溫度在50~85℃；當物料水份為5~20%時，停止蒸餾，冷卻至20℃時一次離心除鹽；

（6）將濾液移至脫醛釜，加入脫醛劑，在20-25℃下攪拌1~3h后，二次離心除鹽，所述脫醛劑為亞硫酸鈉，亞硫酸鉀，過氧化氫，過氧化鉀，過氧化鈉，過氧化銅，過氧化苯甲酸，過氧二碳酸酯，連二亞硫酸鈉中的一種或多種；

（7）將濾液轉移至脫水釜進行二次脫水，減壓蒸餾，控制溫度50~85℃，脫水至物料水份低于2.0%時，停止脫水；

（8）將物料趁熱轉移至粗品罐，沉降1~5天，經精密過濾器過濾至200-800目，即得成品；

上述工藝中工業化生產三羥甲基氧化磷的裝置包括：噴淋吸收系統，尾氣吸收系統，真空系統，成品合成系統；所述噴淋吸收系統為至少三級噴淋吸收裝置串聯而成，所述尾氣吸收系統為至少二級尾氣吸收裝置串聯而成；

所述噴淋吸收裝置包括：吸收塔體，吸收器，冷凝器，溫度傳感器，循環泵，采出泵，補充泵，原料補充罐，采出受器；吸收塔體下端與吸收器相連，吸收器經過循環泵與吸收塔體上端的分布器相連，吸收塔中由多層填充料填充；冷凝器位于循環泵與分布器之間，溫度傳感器位于冷凝器與分布器之間；原料補充罐經過補充泵與吸收器相連，采出受器經采出泵與吸收器相連；

所述尾氣吸收裝置包括：吸收塔體，回收罐，冷凝器，循環泵，采出泵，補充泵，氧化劑補充罐，副產品罐；所述吸收塔體下端與回收罐相連，所述回收罐經過循環泵與吸收塔體上端的分布器相連，所述吸收塔中由多層填充料填充；所述冷凝器位于循環泵與分布器之間，所述氧化劑補充罐經過補充泵與回收罐相連，所述副產品罐經采出泵與回收罐相連；

所述真空系統包括：水槽，水循環泵，水噴射泵，冷凝器，真空緩沖罐；所述水槽下接水循環泵，所述水循環泵經管道與水噴射泵相接，所述水噴射泵下接管道與水槽相連，側面通過管道與真空緩沖罐相接，所述冷凝器位于水噴射泵與水槽之間，通過管道相接；

成品合成系統包括：合成釜，脫醛釜，一級脫水釜，二級脫水釜，一級離心機，二級離心機，中轉罐，冷凝器，廢水罐，廢水處理站，THPO粗品罐，精密過濾器，THPO成品罐，所述合成釜上接酸計量罐，堿計量罐，原料計量罐，下接一級脫水釜；一級脫水釜上接冷凝器，下接一級離心機，所述冷凝器與廢水罐相連，所述廢水罐與真空系統相連；一級離心機下接中轉罐，中轉罐與脫醛釜相連，脫醛釜下接二級離心機，二級離心機下接二級脫水釜，二級脫水釜上接冷凝器，下接粗品罐，所述冷凝器與廢水罐相連，所述廢水罐與真空系統相連，粗品罐上接壓縮氮氣，下與精密過濾器相連，所述精密過濾器與成品罐相連。