[發(fā)明專利]乙酰磺胺酸鉀生產(chǎn)中催化劑三乙胺的回收方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410501486.7
• 申請日: 2014-09-27
• 公開（公告）號: CN104193625A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周睿;賀玉;陳月安
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽金禾實業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07C211/05
• 分類號: C07C211/05;C07C209/82;C07C19/03;C07C17/38;C01F11/46
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務(wù)所 34113
• 代理人: 楊晉弘

1.乙酰磺胺酸鉀生產(chǎn)中催化劑三乙胺的回收方法，其特征在于包括以下步驟：

a.?將生產(chǎn)中產(chǎn)生的冷廢酸通過泵、流量計、廢酸加熱器，對廢酸進行預(yù)熱至65-75℃，進行氣液分離，利用鹽水冷卻的方式回收二氯甲烷；而熱酸液體則送入熱酸儲備罐中待用；

b.?將母液水與石粉按2.8-3.2:2.4-2.8的重量份數(shù)比例混合進入配料機攪拌，混合均勻后泵入中和釜內(nèi)；而后將熱酸儲備罐中的熱酸泵入中和釜進行中和反應(yīng)，升溫至94-100℃加熱蒸餾，PH控制在3-6間，蒸餾出低沸點有機物雜質(zhì)后，剩余液體送入堿析反應(yīng)釜；

c.?將中和好的剩余液體放入堿析釜，水石灰按石灰與水0.8-1:2.2-2.8的重量份數(shù)比例混合后再與母液水混合送入堿析釜，直至PH控制在10-12間，蒸餾到100℃以上，時間40-60min,釜內(nèi)粗品三乙胺連續(xù)蒸出；停蒸降溫至80℃以下，滴加98%硫酸，直到釜內(nèi)剩余物料PH在4-6間為止，經(jīng)離心機離心脫水后得到硫酸鈣。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰磺胺酸鉀生產(chǎn)中催化劑三乙胺的回收方法，其特征在于，回收的二氯甲烷可以為安賽蜜生產(chǎn)所用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰磺胺酸鉀生產(chǎn)中催化劑三乙胺的回收方法，其特征在于，將堿析釜蒸餾出的粗品三乙胺經(jīng)循環(huán)保溫分水，溫度控制在65-75℃間，水分低于3.5‰時，放入循環(huán)干燥塔利用片堿的強吸水性進行干燥；水分低于1.5‰時泵進精餾塔低溫蒸餾，經(jīng)分子篩再次吸水后得到精品三乙胺，水分在1‰以下；干燥所得的堿液送去生產(chǎn)車間。