[發明專利]一種表面雙親納米二硫化鎢加氫催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201410499954.1
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN105478144B
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 馬懷軍;田志堅;曲煒;徐仁順;王炳春;王從新;潘振棟;王冬娥;李鵬
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J27/047
• 分類號: B01J27/047;C10G45/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種表面雙親納米二硫化鎢加氫催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1) 向去離子水中加入鎢源、硫源，升溫進行反應；反應溫度為40-95℃，反應時間為0.5-24 h;

(2)向上述混合物中加入還原劑、離子液體，配置成初始反應混合物；所述的離子液體陽離子為烷基咪唑、烷基吡啶、季銨離子、季磷離子、胍、嗎啉、膽堿、苯并咪唑、苯并三唑中的一種或任意二種以上，陰離子為鹵素離子、四氟硼酸根、六氟磷酸根、硝酸根、硫酸根、羧酸根、磷酸根、碳酸根中的一種或任意二種以上;

(3)將初始反應混合物轉移至高壓合成釜中晶化，晶化溫度為40-200℃，晶化時間為1-240 h;

(4)晶化結束后，將反應物冷卻至室溫，分離固體產物得到表面雙親納米二硫化鎢加氫催化劑。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）所述的鎢源為可溶性含鎢化合物鎢酸、鎢酸鈉、鎢酸鉀、鎢酸銨、鎢酸鋰、氯化鎢、硝酸鎢、乙酸鎢的一種或任意二種以上；所述的硫源為可溶性含硫化合物硫化氫、硫化銨、硫化鈉、硫化鉀的一種或多種。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）所述的反應溫度為45-80℃；反應時間為0.8-18 h。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）所述的還原劑為鹽酸羥胺、水合肼、硼氫化鈉、硼氫化鉀、聚乙烯亞胺的一種或多種。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）所述初始反應混合物中鎢的濃度為0.005-2mol/L。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）所述初始反應混合物中物料摩爾比S：W=1.2-6:1，還原劑：W=1-4:1，離子液體：W=0.01-25:1。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3）所述的晶化溫度為60-180℃；晶化時間為4-180 h。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：分離固體產物的過程為過濾、去離子水洗滌、干燥，得到產物。

9.一種權利要求1-8任一所述制備方法制備的表面雙親納米二硫化鎢加氫催化劑。

10.權利要求9所述的表面雙親納米二硫化鎢在煤焦油、重油、超重油、渣油、頁巖油的懸浮床加氫脫硫、加氫脫氮、加氫脫芳烴和加氫脫瀝青反應中的應用。