[發(fā)明專利]光催化劑磷酸鑭及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410499843.0
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104190455A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇文悅;潘寶;羅時(shí)建;王緒緒;付賢智;王心晨;陳旬;戴文新
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: B01J27/18
• 分類號: B01J27/18;B01D53/86;B01D53/62;C07C9/04;C07C1/02;C01B3/04
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新型材料制備和光催化還原二氧化碳的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及光催化劑磷酸鑭（LaPO₄）及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著能源危機(jī)和溫室效應(yīng)等環(huán)境問題的日益嚴(yán)重，人類社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展面臨巨大挑戰(zhàn)，如何有效地利用太陽能來實(shí)現(xiàn)二氧化碳的固定及轉(zhuǎn)化己引起世界各國的廣泛關(guān)注。近年來，半導(dǎo)體光催化技術(shù)因在二氧化碳的固定及轉(zhuǎn)化方面的重要應(yīng)用前景，而受到眾多領(lǐng)域科學(xué)工作者的廣泛關(guān)注，但由于傳統(tǒng)的TiO₂基光催化劑存在量子效率低和太陽能利用率低等缺點(diǎn)，制約了光催化技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用，因而新型高效光催化劑的成功開發(fā)設(shè)計(jì)是利用太陽能實(shí)現(xiàn)二氧化碳固定及轉(zhuǎn)化的關(guān)鍵技術(shù)之一。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種光催化劑磷酸鑭（LaPO₄）及其制備方法和應(yīng)用，其制備方法簡單，不需要復(fù)雜昂貴的設(shè)備、合成條件溫和，有利于大規(guī)模推廣。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

光催化劑磷酸鑭的化學(xué)式是LaPO₄。

采用水熱一步合成法。

具體步驟如下：將作為磷源的化合物固體溶于溶劑中制得磷源溶液；將作為鑭源的化合物固體溶于溶劑中制得鑭源溶液；在鑭源溶液中邊攪拌邊滴加磷源溶液，繼續(xù)攪拌30~180分鐘，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值，再移入高壓反應(yīng)釜中90~240℃恒溫12~24小時(shí)，所得沉淀用水和乙醇離心洗滌，至離子濃度<10ppm，40~120℃干燥6~24小時(shí)，研磨，得到白色的磷酸鑭粉末。

所述的磷源是磷酸鈉、磷酸氫鈉、磷酸銨、磷酸氫銨中的一種；所述的溶劑是去離子水、乙二醇、乙醇中的一種或兩種；所述的鑭源是氯化鑭、硝酸鑭、醋酸鑭中的一種；所述的磷源溶液濃度為0.1~1?mol/L，鑭源溶液濃度為0.01~0.1?mol/L。

所述的混合溶液的pH值為3-12。

所述的攪拌是磁力攪拌，攪拌速度為400~1000?rad/min。

所述的光催化劑磷酸鑭應(yīng)用于光催化還原二氧化碳和水制甲烷和氫氣。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:

（1）本發(fā)明首次將磷酸鑭應(yīng)用于光催化領(lǐng)域，是一種新型的光催化還原二氧化碳和水的光催化劑，能有效地進(jìn)行光催化反應(yīng)。

（2）本發(fā)明的制備方法簡單易行，不需要復(fù)雜昂貴的設(shè)備、合成條件溫和，有利于大規(guī)模的推廣。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的LaPO₄的X射線衍射圖（XRD）。

圖2是本發(fā)明的LaPO₄的掃描電鏡圖（SEM）。

圖3是本發(fā)明的LaPO₄作為催化劑光催化還原二氧化碳和水制甲烷和氫氣的情況。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的光催化劑是磷酸鑭，應(yīng)用于光催化還原二氧化碳和水制甲烷和氫氣。

該光催化劑的制備方法為水熱法:

具體步驟如下：將作為磷源的磷酸鈉、磷酸氫鈉、磷酸銨、磷酸氫銨中的一種溶于去離子水中制得濃度為0.1~1?mol/L的磷源溶液；將作為鑭源的化合物固體氯化鑭、硝酸鑭或醋酸鑭中的一種溶于去離子水中制得濃度為0.01~0.1?mol/L的鑭源溶液；在鑭源溶液中邊攪拌邊滴加磷源溶液，再用稀氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液至不同pH，繼續(xù)攪拌30~180分鐘，移入高壓反應(yīng)釜中90~240℃恒溫反應(yīng)12~24小時(shí)，自然冷卻至室溫，沉淀分別用水和乙醇洗滌離心數(shù)次（至離子濃度<10ppm），40~120℃干燥6~24小時(shí)得到白色的磷酸鑭粉末；所述的攪拌是磁力攪拌，攪拌速度為400~1000?rad/min。

實(shí)施例1，LaPO₄催化劑的制備