[發明專利]一種三羥甲基氧化膦的催化氧化合成工藝及設備

有效

• 申請號: 201410499804.0
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104230989A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 李永剛;王明峰;宋宏圖;馬會娟;田路
• 申請（專利權）人: 湖北省興發磷化工研究院有限公司
• 主分類號: C07F9/53
• 分類號: C07F9/53
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 蔣悅

1.一種三羥甲基氧化膦的催化氧化合成工藝，其特征在于，包括如下步驟：

1)將PH₃氣體和甲醛氣體分別經過干燥器，過濾器，由鼓風機通入流化床，通入干燥氮氣保護，PH₃和甲醛進入流化床系統反應，流化床附載固體顆粒的催化劑，反應溫度為-5~5℃；

2)將生成的三羥甲基膦（THP）加熱融化為液體，液體溫度為60~100℃，然后將液態THP轉移至氧化釜中；

3)往氧化釜中加入氧化劑，反應溫度為30~120℃，攪拌反應3~6h后，降至室溫，得到三羥甲基氧化膦產品轉移至成品罐。

2.如權利要求1所述的三羥甲基氧化膦的催化氧化合成工藝，其特征在于，在步驟1)中，所述固體催化劑包括：Pt，K₂[PtCl₄]，Ni(NO₃)₂，NiCl₂，NiSO₄，Co(NO₃)₂。

3.如權利要求1所述的三羥甲基氧化膦的催化氧化合成工藝，其特征在于，在步驟3)中，所述氧化劑包括：空氣，氧氣，過氧化氫，過氧化鉀，過氧化鈉，過氧化銅，過氧化苯甲酸，過氧二碳酸酯，堿金屬或堿土金屬的氫氧化物，氨水，碳酸鈉，甲醇鈉，乙醇鈉，吡啶，三甲氨，三乙胺。

4.如權利要求1所述的三羥甲基氧化膦的催化氧化合成工藝，其特征在于，按重量份計，PH₃氣體80-300份，甲醛100-500份，催化劑10-20份，氧化劑80-500份。

5.一種三羥甲基氧化膦的催化氧化合成設備，包括氣體預處理裝置，流化床系統，氧化釜，成品罐，其特征在于，氣體預處理裝置與硫化床系統連接，流化床系統連接與氧化釜連接，氧化釜上接氧化劑計量罐，下接成品罐。

6.根據權利要求5所述的三羥甲基氧化膦的催化氧化合成設備，其特征在于，

所述流化床系統包括流化床，旋風分離器，篩網，鼓風機，流化床進氣口與氣體預處理裝置相連，流化床排氣口與旋風分離器進料口相連，旋風分離器底部出料口與THP受器相連；所述旋風分離器頂部的排氣口經篩網，鼓風機與流化床進氣口相連，流化床的底部的出料口與THP受器相連。

7.如權利6要求所述的三羥甲基氧化膦的催化氧化合成設備，其特征在于：所述流化床上部分裝有2塊篩網，2塊篩網的中間可設置固體顆粒催化劑；所述流化床中間部分裝有冷凝套管，冷凝套管下部裝有隔熱層；流化床下部為物料倉，物料倉底部及側壁安裝有夾套，夾套底部設置蒸汽進出口。

8.如權利6要求所述的三羥甲基氧化膦的催化氧化合成設備，其特征在于：所述旋風分離器下部分為物料倉，物料倉底部及側壁安裝有夾套，夾套底部設置有蒸汽進出口。

9.如權利6要求所述的三羥甲基氧化膦的催化氧化合成設備，其特征在于：所述流化床出料口與THP受器間的連接管道外有加熱套管；所述旋風分離器出料口與THP受器間的連接管道外有加熱套管。

10.如權利5要求所述的三羥甲基氧化膦的催化氧化合成設備，其特征在于：氣體預處理裝置包括干燥器，過濾器，鼓風機，干燥器與過濾器相連，過濾器與鼓風機相連，過濾器與流化床進氣口相連。