[發(fā)明專利]一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎳元素的分離測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410499778.1
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN104236987A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張琿姿;姚鶴鳴;陸怡峰;顧文博;李永霞;張怡春;劉鴻;周志雄;史佳沁;金永明
• 申請（專利權(quán)）人: 上海煙草集團有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N27/62
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎳元素的分離測定方法。

背景技術(shù)

鎳作為一種重金屬元素，近年來由于其對人類和環(huán)境具有較大的危害性，得到了廣泛的關(guān)注和研究。卷煙煙氣中的鎳是環(huán)境中鎳的來源之一，也是煙草行業(yè)內(nèi)Hoffmann名單中列舉的有害成分之一。從毒理學(xué)可知，不同形態(tài)的鎳具有不同的毒性，金屬鎳幾乎沒有急性毒性，無機態(tài)鎳鹽毒性也很小，而有機態(tài)鎳(羰基鎳)卻有很強的毒性。在卷煙抽吸過程中，有機態(tài)鎳不僅能迅速被人體呼吸道吸收，而且也可由皮膚少量吸收，從而對呼吸系統(tǒng)和皮膚造成危害。因此，為了更加全面和客觀的評價煙草及煙草制品中鎳的危害性，我們不僅需要研究煙草及煙草制品中鎳的總量，還需要對其中不同形態(tài)鎳的含量進行深入的研究。

然而，目前對鎳元素的形態(tài)分析研究主要集中在環(huán)境樣品、中草藥等領(lǐng)域的樣品中，煙草及煙草制品中鎳形態(tài)分析的研究還未見報導(dǎo)。因此，建立一種準確可靠、操作簡便的煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎳元素的分離和檢測方法對于煙草行業(yè)具有極其重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎳元素的分離測定方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中缺乏準確可靠、操作簡便地分離煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎳元素并進行分析的方法的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎳元素的分離測定方法，采用AB-8樹脂分離，再采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎳元素的含量。

較佳的，所述不同形態(tài)鎳元素為無機態(tài)鎳和有機態(tài)鎳。

所述一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)鎳元素的分離測定方法，包括以下步驟：

1)樣品前處理：稱取煙草粉末樣品，加入超純水，超聲萃取后過濾，將濾液再采用裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱分離，分別得到含不同形態(tài)的鎳元素的樣品溶液。

較佳的，所述煙草粉末樣品按照煙草行業(yè)標(biāo)準YC/T31-1996《煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法》進行制備。

進一步的，所述煙草粉末樣品要測定水分含量。所述測定水分含量便于煙草粉末樣品扣除水分后進行換算為干物質(zhì)含量。

較佳的，所述煙草粉末樣品的用量為0.2-0.3g。

所述超純水是指用Milli-Q超純水儀制備的電導(dǎo)率為18.2MΩ·cm的純水。

較佳的，所述超聲萃取包括以下步驟：將煙草粉末樣品放入塑料管中，加入超純水，在室溫下進行超聲萃取。

進一步的，所述超聲萃取條件為：塑料管體積：50ml；超純水用量：20ml；超聲萃取時間：60min。

較佳的，所述過濾采用濾膜過濾。進一步的，所述濾膜為0.45μm濾膜。

較佳的，所述采用裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱分離，包括以下步驟：

所述裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱分離原理為：AB-8樹脂對有機化合物有保留作用，硝酸水溶液有利于樣品溶液中無機物的洗脫并清洗層析柱，乙醇溶液對有機物的溶解性更好，可將層析柱上的有機物洗脫。

A、層析柱的裝填：選取AB-8樹脂，填入層析柱，加入超純水清洗層析柱，待用。

進一步的，所述層析柱的裝填條件為：填料：AB-8樹脂；填料高度：5-15cm；層析柱內(nèi)徑：1.0-2.0cm；超純水用量：250-750ml。

優(yōu)選的，所述層析柱的裝填條件為：填料：AB-8樹脂；填料高度：10cm；層析柱內(nèi)徑：1.5cm；超純水用量：500ml。

B、無機態(tài)鎳的分離：移取步驟1)中濾液，加入一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集流出液；再移取硝酸水溶液，淋洗裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，繼續(xù)收集流出液，獲得無機態(tài)鎳樣品溶液。

進一步的，所述硝酸水溶液的體積百分比濃度為3％(v/v)。

進一步的，所述層析柱設(shè)有出口活塞。所述出口活塞控制層析柱中液體流出狀況，調(diào)節(jié)出口活塞可控制液體流速。

進一步的，所述收集流出液是指，將濾液加入一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，打開并調(diào)節(jié)層析柱上的出口活塞，用一個容器接取收集流出液，待濾液液面降至樹脂界面時，關(guān)閉出口活塞，加入硝酸水溶液，再打開并調(diào)節(jié)出口活塞，繼續(xù)用上述容器接取收集流出液，待流出液達到一定體積時，關(guān)閉出口活塞，即獲得無機態(tài)鎳樣品溶液。

優(yōu)選的，所述容器為有精密體積刻度的容器。

更優(yōu)的，所述容器為容量瓶。

最優(yōu)的，所述容量瓶的體積為50ml。最優(yōu)的，所述容量瓶為塑料容量瓶。