[發(fā)明專利]含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410499705.2
• 申請(qǐng)日: 2014-09-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104297295A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張帆;張婷;金滿平;石寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司青島安全工程研究院
• 主分類號(hào): G01N27/00
• 分類號(hào): G01N27/00
• 代理公司: 上海申新律師事務(wù)所 31272
• 代理人: 張惠明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法。

背景技術(shù)

雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量的準(zhǔn)確測(cè)定，對(duì)判斷其是否符合工藝應(yīng)用要求是非常重要的。

CN02158703.5其特征在于包括如下步驟：(1)最初標(biāo)準(zhǔn)物的標(biāo)定：將過(guò)氧化氫的商品試劑按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB?6684-86進(jìn)行化學(xué)法標(biāo)定；(2)外標(biāo)樣品的制備對(duì)標(biāo)定后標(biāo)準(zhǔn)物稀釋至1/10-1/500制得外標(biāo)樣品；(3)移動(dòng)相的配制將甲醇和水按體積比為甲醇∶水＝0-85∶15-100進(jìn)行混合、脫氣、過(guò)濾配制成移動(dòng)相；(4)樣品進(jìn)行分析采用島津LC-3A高效液相色譜儀，檢測(cè)器為UVD-2紫外檢測(cè)器和/或RID-2A示差檢測(cè)器，紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為254nm，色譜柱尺寸為內(nèi)徑4.6mm，長(zhǎng)250mm，色譜柱為Zorbax-ODS或Zorbax-C8，柱溫為室溫，移動(dòng)相以0.4毫升/分-1.5毫升/分流速進(jìn)入島津LC-3A高效液相色譜儀，色譜檢測(cè)體系穩(wěn)定后，以進(jìn)樣量為0.2-10微升進(jìn)行外標(biāo)樣品及待分析樣品的進(jìn)樣色譜分析；(5)計(jì)算已標(biāo)定過(guò)氧化氫溶液的克/100毫升濃度以W％表示，它的稀釋度以D％表示，稀釋后的進(jìn)樣量為VW微升，色譜工作站提供的響應(yīng)值為Sw微伏×秒；待分析樣品中的過(guò)氧化氫克/100毫升濃度以X％表示，它的稀釋度以E％表示，稀釋后的進(jìn)樣量為VX微升，待分析樣品中的過(guò)氧化氫響應(yīng)值為SX微伏×秒，計(jì)算公式為X％＝W％×[SX×D％×VW]÷[Sw×E％×VX]。

然而，目前應(yīng)用比較多的是氧化還原滴定法測(cè)量過(guò)氧化氫含量，這種方法是通過(guò)添加指示劑，目測(cè)顏色的變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)，人工操作誤差較大，而且過(guò)程比較繁瑣。

現(xiàn)有技術(shù)存在氧化還原滴定法人工操作誤差大、過(guò)程操作繁瑣、易受雜質(zhì)影響的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有技術(shù)中氧化還原滴定法人工操作誤差大、過(guò)程操作繁瑣、易受雜質(zhì)影響的問(wèn)題，提供一種新的含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法。該方法用于雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量快速測(cè)定中，具有測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠、過(guò)程操作簡(jiǎn)單、不易受雜質(zhì)影響的優(yōu)點(diǎn)。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法，在過(guò)氧化氫含量測(cè)定裝置上，采用硫代硫酸鈉滴定劑，測(cè)量含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量，所述過(guò)氧化氫含量測(cè)定裝置包括滴定管驅(qū)動(dòng)器(6)、滴定杯(5)、啟動(dòng)按鈕(8)以及控制終端，加液容器(1)內(nèi)有插入液面以下的管線，管線另一端與滴定管驅(qū)動(dòng)器(6)相連，滴定管驅(qū)動(dòng)器(6)另一端與滴定管(2)相連，滴定管(2)另一端插入滴定杯(5)的液面以下，滴定杯(5)內(nèi)插有氧化還原電極(4)，氧化還原電極(4)、滴定管驅(qū)動(dòng)器(6)以及滴定杯(5)的攪拌設(shè)備(3)均通過(guò)數(shù)據(jù)線連接到控制終端，所述過(guò)氧化氫含量測(cè)定裝置設(shè)有操作屏(7)，用于顯示測(cè)定結(jié)果和進(jìn)行控制終端的控制，啟動(dòng)按鈕(8)控制過(guò)氧化氫含量測(cè)定裝置的啟動(dòng)和停止。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述氧化還原電極(4)插入滴定杯(5)的液面以下，且滴定管(2)、氧化還原電極(4)、攪拌設(shè)備(3)不能觸碰。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述操作屏(7)是一個(gè)集成的觸摸屏，主要功能為設(shè)置滴定速度、樣品濃度等滴定參數(shù)，同時(shí)實(shí)時(shí)顯示滴定過(guò)程的電位變化。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述過(guò)氧化氫的含量由實(shí)驗(yàn)測(cè)定的電位變化，根據(jù)預(yù)先輸入的滴定劑參數(shù)自動(dòng)計(jì)算并在操作屏(7)上顯示。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述滴定杯(5)通過(guò)磁力攪拌或機(jī)械攪拌的方式實(shí)現(xiàn)杯中液體的混合。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述滴定劑中硫代硫酸鈉的濃度為0.005～0.02mol/L。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述含雜質(zhì)雙氧水溶液中含有氯離子、有機(jī)物質(zhì)以及雙氧水穩(wěn)定劑。

上述技術(shù)方案中，更優(yōu)選地，所述有機(jī)物質(zhì)為有機(jī)胺類物質(zhì)，雙氧水穩(wěn)定劑為磷酸鹽類穩(wěn)定劑。

本發(fā)明根據(jù)氧化還原滴定原理，設(shè)計(jì)了一套易操作的快速測(cè)量程序，可以快速、準(zhǔn)確的測(cè)量雙氧水溶液中過(guò)氧化氫的含量。選擇合適的滴定劑，可以有效避開(kāi)雙氧水穩(wěn)定劑、氯離子等的影響，并且裝置簡(jiǎn)單，操作方便，可實(shí)現(xiàn)多批量樣品的連續(xù)性檢測(cè)，取得了較好的技術(shù)效果。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明所述裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖1中，1.加液容器；2.滴定管；3.攪拌器；4.氧化還原電極；5.滴定杯；6.滴定管驅(qū)動(dòng)器；7.操作屏；8.啟動(dòng)按鈕。

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但不僅限于本實(shí)施例。