[發明專利]一種不對稱芳香偶氮化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201410499441.0 | 申請日： | 2014-09-25 |
| 公開（公告）號： | CN104230747B | 公開（公告）日： | 2019-03-29 |
| 發明（設計）人： | 郭建國;顧金鳳;鄭琦;杜志友;凌芳 | 申請（專利權）人： | 國藥集團化學試劑有限公司 |
| 主分類號： | C07C245/08 | 分類號： | C07C245/08 |
| 代理公司： | 上海開祺知識產權代理有限公司 31114 | 代理人： | 費開逵 |
| 地址： | 200072 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 不對稱 芳香 偶氮 化合物 制備 方法 | ||
1.一種不對稱芳香偶氮化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
將芳香肼加入到含有固體堿催化劑的二氯甲烷二相體系中，在20-40℃的溫度下滴入鹵代芳烴，然后進行超聲反應0.5-2.0小時；反應后濾除固體，液相進行催化氧化反應4-6小時，去除水相，二氯甲烷層經常壓蒸出溶劑，得到不對稱芳香偶氮化合物的粗品，粗品經二氯甲烷重結晶得到成品不對稱芳香偶氮化合物；
其中，所述芳香肼為苯肼或苯肼的同系物，結構式為：
上式中，R2為H，o-CF3，o-NO2，p-NO2或2,4-(NO2)2；
所述鹵代芳烴為鹵代苯或鹵代苯的同系物，結構式為：
X為鹵素，R1為H，OMe，o-NO2或p-NO2；
所述的固體堿催化劑為硝酸鉀改性的氧化鋁固體堿或碳酸鉀改性的氧化鋁固體堿；
所述催化氧化反應中所用的氧化催化劑為5-10wt％的次氯酸鈉水溶液或20-30wt％的雙氧水。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述芳香肼與鹵代芳烴的摩爾比為：1:1.02-1.20，mol/mol。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述芳香肼與固體堿催化劑的質量比為：1:0.05-0.20，g/g。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述芳香肼與二氯甲烷的質量體積比為1:3-8，g/ml。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述超聲反應中，超聲條件為頻率20-40KHz的超聲波水浴條件。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述芳香肼與氧化催化劑的質量體積比為：1:1-2，g/ml。
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