[發明專利]一種卷煙主流煙氣中不同形態砷元素的分離測定方法在審
| 申請號: | 201410499263.1 | 申請日: | 2014-09-25 |
| 公開(公告)號: | CN104266888A | 公開(公告)日: | 2015-01-07 |
| 發明(設計)人: | 陸怡峰;姚鶴鳴;顧文博;謝雯燕;李永霞;張琿姿;張怡春;劉鴻;周志雄;史佳沁 | 申請(專利權)人: | 上海煙草集團有限責任公司 |
| 主分類號: | G01N1/28 | 分類號: | G01N1/28;G01N27/62 |
| 代理公司: | 上海光華專利事務所 31219 | 代理人: | 許亦琳;余明偉 |
| 地址: | 200082 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 卷煙 主流 煙氣 不同 形態 元素 分離 測定 方法 | ||
技術領域
本發明屬于化學分析檢測技術領域,具體涉及一種卷煙主流煙氣中不同形態砷元素的分離測定方法。
背景技術
砷作為一種重金屬元素,近年來由于其對人類和環境具有較大的危害性,得到了廣泛的關注和研究。卷煙煙氣中的砷是環境中鉻的來源之一,也是煙草行業內Hoffmann名單中列舉的有害成分之一。當抽吸卷煙時,砷元素會被吸入到支氣管內,從而對人體的肺、肝臟、腎臟等器官造成危害。由毒理學可知,不同形態的砷具有不同的毒性,無機態砷(As2O3、AsO33-、AsO43-)毒性較強,有機態砷毒性較小,而無機態砷中三價砷的毒性強于五價砷。因此,為了更加全面和客觀的評價卷煙煙氣中砷的危害性,我們不僅需要研究卷煙煙氣中砷的總量,還需要對煙氣中不同形態砷的含量進行深入的研究。
然而,目前對砷元素的形態分析研究主要集中在環境樣品、生物樣品、海產樣品和中草藥等領域的樣品中,僅有少量對煙草和卷煙煙氣中砷元素的不同形態進行分析研究的報道。如張建平等采用超聲溶劑萃取、高效液相色譜與電感耦合等離子體質譜聯用技術建立了亞砷酸、砷酸、二甲基砷酸、甲基砷酸、砷膽堿、砷甜菜堿6種形態砷的分離分析方法,但他未對卷煙煙氣中砷的形態進行分離和分析。再如Liu等采用同步輻射X射線吸收光譜法對煙絲、煙灰和煙氣粒相物中砷的氧化態進行了分析,研究結果表明煙氣粒相物中含有三價砷和五價砷,但未能進行定量分析。而Taebunpakul等用HPLC-ICP-MS聯用法對煙葉和煙氣中砷的形態進行了分析,但他也未能對煙氣中不同形態的砷進行定量檢測。因此,建立一種準確可靠、操作簡便的主流煙氣中不同形態砷元素的分離和檢測方法對于煙草行業具有極其重要的意義。
發明內容
鑒于以上所述現有技術的缺點,本發明的目的在于提供一種卷煙主流煙氣中不同形態砷元素的分離測定方法,用于解決現有技術中缺乏準確可靠、操作簡便地分離卷煙主流煙氣中不同形態砷元素并進行分析的方法的問題。
為實現上述目的,本發明提供一種卷煙主流煙氣中不同形態砷元素的分離測定方法,采用AB-8樹脂分離,再采用電感耦合等離子體質譜法測定卷煙主流煙氣中不同形態砷元素的含量。
較佳的,所述不同形態砷元素為無機態砷和有機態砷。
所述一種卷煙主流煙氣中不同形態砷元素的分離測定方法,包括以下步驟:
1)樣品前處理:挑選卷煙煙支,抽吸后用濾片捕集卷煙主流煙氣中的粒相物,將濾片進行超聲萃取后過濾獲得的濾液,再采用裝填AB-8樹脂的層析柱分離,分別得到含不同形態的砷元素的樣品溶液。
較佳的,所述卷煙煙支按照國家標準GB/T5606.1-2004《卷煙第1部分:抽樣》進行挑選。
較佳的,所述卷煙煙支按照國家標準GB/T19609-2004《卷煙用常規分析用吸煙機測定總粒相物和焦油》捕集煙氣。
較佳的,所述濾片捕集量為每張濾片捕集20支卷煙的煙氣粒相物。
較佳的,所述濾片為Φ92mm的劍橋濾片。
較佳的,所述超聲萃取包括以下步驟:將捕集完畢后的濾片放入塑料管中,加入超純水,在室溫下進行超聲萃取。
進一步的,所述超聲萃取條件為:塑料管體積:50ml;超純水用量:30ml;超聲萃取時間:40min。
較佳的,所述過濾采用濾膜過濾。進一步的,所述濾膜為0.45μm濾膜。
較佳的,所述采用裝填AB-8樹脂的層析柱分離,包括以下步驟:
所述裝填AB-8樹脂的層析柱分離原理為:AB-8樹脂對有機化合物有保留作用,硝酸水溶液有利于樣品溶液中無機物的洗脫并清洗層析柱,乙醇溶液對有機物的溶解性更好,可將層析柱上的有機物洗脫。
A、層析柱的裝填:選取AB-8樹脂,填入層析柱,加入超純水清洗層析柱,待用。
進一步的,所述層析柱的裝填條件為:填料:AB-8樹脂;填料高度:5-15cm;層析柱內徑:1.0-2.0cm;超純水用量:250-750ml。
優選的,所述層析柱的裝填條件為:填料:AB-8樹脂;填料高度:10cm;層析柱內徑:1.5cm;超純水用量:500ml。
所述超純水是指用Milli-Q超純水儀制備的電導率為18.2MΩ·cm的純水。
B、無機態砷的分離:移取步驟1)中濾液,加入一根裝填AB-8樹脂的層析柱,收集流出液;再移取硝酸水溶液,淋洗裝填AB-8樹脂的層析柱,繼續收集流出液,獲得無機態砷樣品溶液。
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