[發(fā)明專利]一種石墨烯的制備方法及制備裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410499232.6
• 申請(qǐng)日: 2014-09-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104264130B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜娟;高俊彥;劉榮明;王倩;滕陽(yáng)民;李炳山
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北礦磁材科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C23C16/48
• 分類號(hào): C23C16/48;C23C16/26;C23C20/06;C01B32/184;C01B32/186
• 代理公司: 北京凱特來(lái)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11260
• 代理人: 鄭立明,李闖

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯制備領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯的制備方法及制備裝置。

背景技術(shù)

石墨烯是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，具有獨(dú)特的載流子輸運(yùn)特性、極高的機(jī)械強(qiáng)度、良好的透光性和導(dǎo)電性，因此石墨烯有望在納米電子器件、超級(jí)電容、儲(chǔ)氫材料、場(chǎng)發(fā)射材料等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。

目前，在制備石墨烯的諸多方法中，化學(xué)氣相沉積法是可控大面積制備石墨烯的有效方法，其制備過(guò)程中需要引入金屬催化劑來(lái)降低碳前驅(qū)物的分解勢(shì)壘并促進(jìn)石墨烯的形成。激光輔助化學(xué)氣相沉積法是化學(xué)氣相沉積法的一種改進(jìn)方法，主要是利用激光對(duì)作為金屬催化劑的片狀金屬基體(簡(jiǎn)稱基體)進(jìn)行輻照，而基體在吸收激光的能量后會(huì)在基體表面形成一定的溫度場(chǎng)，反應(yīng)氣體流經(jīng)基體表面會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而在基體表面就可以形成石墨烯薄膜。激光輔助化學(xué)氣相沉積法的具體加工工藝可以參考中國(guó)專利CN201310175638.4的描述。激光輔助化學(xué)氣相沉積法具有高能量密度、高單色性和高方向性等優(yōu)點(diǎn)，并且高精度的激光熱源大幅度地加快了化學(xué)氣相沉積的反應(yīng)速率；但是，現(xiàn)有的激光輔助化學(xué)氣相沉積法至少存在以下缺點(diǎn)：

第一，現(xiàn)有的激光輔助化學(xué)氣相沉積法只能以紅外連續(xù)激光作為熱源，這種高能量密度的激光能夠使片狀金屬基體表面迅速升溫，當(dāng)達(dá)到適合溫度時(shí)，碳源前軀體會(huì)經(jīng)催化裂解后形成碳原子，隨著激光光斑的移動(dòng)，基體表面脫離激光輻照的地方會(huì)逐漸降溫，從而碳原子會(huì)在基體表面沉積或經(jīng)溶解析出形成石墨烯；與連續(xù)激光不同的是，脈沖激光的能量輸出是周期性的，當(dāng)以脈沖激光輻照基底表面時(shí)，不僅發(fā)生了熱作用，而且對(duì)基體表面的金屬原子和已生成的碳原子有燒蝕或者濺射的去除作用，因此現(xiàn)有的激光輔助化學(xué)氣相沉積法很難以脈沖激光實(shí)現(xiàn)碳原子的結(jié)晶生長(zhǎng)并形成石墨烯薄膜。

第二，現(xiàn)有的激光輔助化學(xué)氣相沉積法只能以紅外連續(xù)激光作為熱源，紅外激光與基體的熱作用時(shí)間長(zhǎng)，不宜用于精細(xì)結(jié)構(gòu)加工，特別不宜用于微納尺寸結(jié)構(gòu)的加工。

第三，現(xiàn)有的激光輔助化學(xué)氣相沉積法只能使用氣態(tài)碳源作為碳源材料，無(wú)法使用固態(tài)碳源作為碳源材料。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足之處，本發(fā)明提供了一種石墨烯的制備方法及制備裝置，能夠?qū)崿F(xiàn)微納尺寸結(jié)構(gòu)的加工，不僅適用于各種波長(zhǎng)的脈沖激光和連續(xù)激光，而且其碳源材料可以使用氣態(tài)碳源，也可以使用固態(tài)碳源。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種石墨烯的制備方法，包括：將片狀金屬基體置于反應(yīng)室內(nèi)的步驟，使碳源材料接觸片狀金屬基體的步驟，以及利用激光束對(duì)片狀金屬基體進(jìn)行輻照從而在片狀金屬基體表面生成石墨烯的步驟；將片狀金屬基體懸空放置于反應(yīng)室內(nèi)，并使碳源材料接觸片狀金屬基體；利用激光束對(duì)片狀金屬基體的一側(cè)表面進(jìn)行輻照，從而在片狀金屬基體的與激光束輻照面相反的一側(cè)表面生成石墨烯；其中，片狀金屬基體的與激光束輻照面相反的一側(cè)表面必須接觸碳源材料。

優(yōu)選地，所述的將片狀金屬基體懸空放置于反應(yīng)室內(nèi)，并使碳源材料接觸片狀金屬基體包括：當(dāng)碳源材料為固態(tài)碳源時(shí)，先將固態(tài)碳源涂覆于片狀金屬基體表面，再將片狀金屬基體懸空放置于反應(yīng)室內(nèi)；

和/或，當(dāng)碳源材料為氣態(tài)碳源時(shí)，先將片狀金屬基體懸空放置于反應(yīng)室內(nèi)，再將氣態(tài)碳源通入反應(yīng)室內(nèi)，使氣態(tài)碳源與片狀金屬基體表面接觸。

優(yōu)選地，所述的片狀金屬基體的厚度小于20μm。

優(yōu)選地，片狀金屬基體采用Ni、Pt、Co、Fe、Al、Cr、Nb、Mg、Mn、Rh、Ta、Ti、W、U、Zr、V、Pd、Ru、Ir、Re、W或Cu中的至少一種制成。

優(yōu)選地，所述的激光束為連續(xù)激光束或脈沖激光束。

優(yōu)選地，所述的激光束聚焦后，再對(duì)片狀金屬基體的一側(cè)表面進(jìn)行輻照。

優(yōu)選地，還包括：在激光束對(duì)片狀金屬基體進(jìn)行輻照的過(guò)程中，按照預(yù)定圖案移動(dòng)激光束和/或片狀金屬基體，從而控制片狀金屬基體的表面生長(zhǎng)圖案化石墨烯。

優(yōu)選地，當(dāng)采用脈沖激光束對(duì)片狀金屬基體進(jìn)行輻照時(shí)，通過(guò)移動(dòng)激光束和/或片狀金屬基體，控制片狀金屬基體的表面生成點(diǎn)狀石墨烯。

一種石墨烯的制備裝置，用于按照上述技術(shù)方案中所述的制備方法制備石墨烯，包括：反應(yīng)室、基體支撐架、激光發(fā)射器、抽真空設(shè)備以及氣體輸入管；

基體支撐架固定在反應(yīng)室的內(nèi)部，并且片狀金屬基體通過(guò)基體支撐架懸空設(shè)置于反應(yīng)室的內(nèi)部；激光發(fā)射器設(shè)于反應(yīng)室的外部，并且激光發(fā)射器所發(fā)射的激光束垂直輻照在片狀金屬基體的表面；