[發明專利]從枸杞廢枝中提取分離醉茄內酯類化合物的方法在審
| 申請號： | 201410499074.4 | 申請日： | 2014-09-25 |
| 公開（公告）號： | CN105503989A | 公開（公告）日： | 2016-04-20 |
| 發明（設計）人： | 趙軍;陳寶華 | 申請（專利權）人： | 趙軍 |
| 主分類號： | C07J17/00 | 分類號： | C07J17/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 750004 寧夏回族自治區*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 枸杞 廢枝中 提取 分離 內酯 化合物 方法 | ||
1.一種從枸杞廢枝中提取分離醉茄內酯類化合物的方法，其特征在于：包括如下步驟：
(1)取枸杞廢枝用乙醇進行提取，合并提取液，回收乙醇，得到濃縮液；
(2)向步驟(1)中的濃縮液中加入乙酸乙酯萃取，回收有機相后濃縮至浸膏；
(3)將步驟(2)中的浸膏稀釋，上選擇性大孔吸附樹脂柱，用乙醇洗脫，所得洗脫 液回收乙醇后，用乙醇結晶得醉茄內酯類化合物；
(4)將步驟(3)中的醉茄內酯類化合物結晶上硅膠柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合 液洗脫，分段收集洗脫液，依次分別得到醉茄內酯A和醉茄內酯B；
(5)回收步驟(4)中的分段洗脫液中的溶劑，再用乙醇結晶分別得到醉茄內酯A和 醉茄內酯B單體。
2.根據權利要求1所述的從枸杞廢枝中提取分離醉茄內酯類化合物的方法，其特征在 于：所述步驟(1)中的乙醇體積濃度為60-80％。
3.根據權利要求2所述的從枸杞廢枝中提取分離醉茄內酯類化合物的方法，其特征在 于：所述步驟(1)中，枸杞廢枝用乙醇提取的次數為三次，第一次提取時枸杞廢枝與乙醇 的配比按枸杞廢枝的重量∶乙醇的體積＝1∶8-10，提取時間為1-3小時；第二次提取時枸 杞廢枝與乙醇的配比按枸杞廢枝的重量∶乙醇的體積＝1∶6-8，提取時間為1-3小時；第三 次提取時枸杞廢枝與乙醇的配比按枸杞廢枝的重量∶乙醇的體積＝1∶5-7，提取時間為1-3 小時。
4.根據權利要求1或2所述的從枸杞廢枝中提取分離醉茄內酯類化合物的方法，其特 征在于：所述步驟(1)中的提取溫度為50-70℃。
5.根據權利要求1或2所述的從枸杞廢枝中提取分離醉茄內酯類化合物的方法，其特 征在于：所述步驟(2)中加入的乙酸乙酯的體積與濃縮后的提取液的體積比為1∶1，萃取 的次數為3次。
6.根據權利要求1或2所述的從枸杞廢枝中提取分離醉茄內酯類化合物的方法，其特 征在于：所述步驟(3)中的選擇性大孔吸附樹脂型號為ADS-15或ADS-17或ADS-F8。
7.根據權利要求1或2所述的從枸杞廢枝中提取分離醉茄內酯類化合物的方法，其特 征在于：所述步驟(3)中洗脫用乙醇的體積濃度為50-70％，結晶用乙醇的體積濃度為 50-80％。
8.根據權利要求1或2所述的從枸杞廢枝中提取分離醉茄內酯類化合物的方法，其特 征在于：所述步驟(3)中浸膏用50-200倍于其重量的水稀釋后上柱，所述洗脫劑乙醇的體 積用量為浸膏重量的30-60倍。
9.根據權利要求1或2所述的從枸杞廢枝中提取分離醉茄內酯類化合物的方法，其特 征在于：所述步驟(4)中正己烷和乙酸乙酯混合液中，正己烷和乙酸乙酯的體積比為9∶ 1-2∶8。
10.根據權利要求1或2所述的從枸杞廢枝中提取分離醉茄內酯類化合物的方法，其 特征在于：所述步驟(4)中，用體積濃度為60-80％的乙醇對醉茄內酯A洗脫液進行結晶， 得到醉茄內酯A單體；用體積濃度為30-70％的乙醇對醉茄內酯B洗脫液進行結晶，得到醉 茄內酯B單體。
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