[發明專利]一種基于三嗪基和磷酸酯的可光固化超支化膨脹阻燃劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410497300.5
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104231277B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發明（設計）人: 梁紅波;卜江;黃圣梅;張丹丹;熊磊
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C08G79/04
• 分類號: C08G79/04;C09D5/18;C09K21/14
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

1.一種基于三嗪基和磷酸酯的可光固化超支化膨脹阻燃劑的制備方法，它包括以下步驟：

第一步：在0－50?℃的條件下，將0.1?mol溶于有機溶劑的三聚氯氰溶液緩慢加入到0.3－0.5?mol的1-叔丁氧羰基哌嗪中，加入0.3－1?mol縛酸劑，并快速攪拌使其分散均勻，然后升溫至65－85?℃反應3－5小時，加入鹽酸和甲醇使其水解3－5小時，反應結束后用氯仿萃取，再經干燥劑干燥24－36小時，抽濾并除溶劑后得到產物A；

第二步：在0－10?℃的條件下，將0.1?mol的單羥基醇緩慢加入到0.1?mol三氯氧磷中，加入0.1－0.3?mol縛酸劑，并快速攪拌至分散均勻，反應3－4小時之后，加入0.2－0.4mol的單羥基不飽和單體，繼續反應8－10小時后終止，過濾生成的有機鹽，得到的濾液用鹽酸和碳酸氫鈉萃取，再經干燥劑干燥24－36小時，抽濾并除溶劑后得到產物B；

第三步：在20－50?℃的條件下，將0.1?mol的B溶解后緩慢加入到0.1－0.3?mol的A中，機械攪拌的情況下充分反應25－35小時，除溶劑之后得到產物C；

第四步：在20－50?℃的條件下，將0.1－0.3?mol單環氧不飽和單體緩慢加入到0.1?mol產物C中，在機械攪拌的情況下充分反應25－35小時，除溶劑后得到產物D。

2.如權利要求1所述一種基于三嗪基和磷酸酯的可光固化超支化膨脹阻燃劑的制備方法，其特征在于所述縛酸劑為三乙胺、N,N-二異丙基乙胺、吡啶、碳酸鉀，氫氧化鉀中的一種。

3.如權利要求1所述一種基于三嗪基和磷酸酯的可光固化超支化膨脹阻燃劑的制備方法，其特征在于所述單羥基醇的結構為C_nH_2n－OH（其中n=1－8）和HO－（CH₂CH₂0）_m－OCH₃（其中m=1－8）中一種。

4.如權利要求1所述一種基于三嗪基和磷酸酯的可光固化超支化膨脹阻燃劑的制備方法，其特征在于所述單羥基不飽和單體為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、2-乙烯氧基乙醇中的一種。

5.如權利要求1所述一種基于三嗪基和磷酸酯的可光固化超支化膨脹阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的單環氧不飽和單體為甲基丙烯酸縮水甘油酯和丙烯酸縮水甘油酯中的一種。

6.如權利要求1所述一種基于三嗪基和磷酸酯的可光固化超支化膨脹阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為二甲基亞礬、N,N－二甲基甲酰胺、二氧六環、四氫呋喃、氯仿、甲苯、二甲苯中的一種。

7.如權利要求1所述一種基于三嗪基和磷酸酯的可光固化超支化膨脹阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的干燥劑為4A分子篩、無水硫酸鈉、無水氯化鈣、無水硫酸鎂中的一種。