[發明專利]多孔碳納米鏈材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201410497054.3
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN104269277A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 趙乃勤;張淼;劉恩佐;何春年;師春生;李家俊
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01G11/26
• 分類號: H01G11/26;H01G11/86;H01M4/38;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

1.一種多孔碳納米鏈材料，其特征在于，該材料是由類碳納米洋蔥單元串聯而成的鏈狀結構，鏈長分布在幾十納米到幾微米范圍內，鏈中每個鏈節單元均為橢球狀中空結構，且相鄰的兩個鏈節單元的連接處碳層處于非閉合狀態，鏈節單元平均直徑為5~20?nm，鏈節單元中碳層厚度為2~5?nm。

2.一種按權利要求1所述的多孔碳納米鏈材料的制備方法，其特征在于包括以下過程：

在機械攪拌條件下，在無水乙醇中，按Fe(NO₃)₃·9H₂O與Ni(NO₃)₂·6H₂O摩爾比為（0.5~2）:?1，并且按Fe(NO₃)₃·9H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O的總質量與MgO的質量比為（0.05~0.1）:?1，配制成金屬鹽懸濁液；金屬鹽懸濁液在溫度40~60℃進行水浴攪拌，蒸出乙醇，經研磨后，得到Ni-Fe/MgO催化劑粉末；

2）將步驟1）制的Ni-Fe/MgO催化劑粉末置于方舟中，再將方舟平放于石英管式爐中，在流量為50~300?mL·min^-1的氬氣保護下，以4~20℃·min^-1的速率升溫至500~600℃后，并在50~200?mL·min^-1的氫氣中保溫60?min后，以4~20℃·min^-1的速率升溫至750~800℃，同時，以10~60?mL·min^-1向管式爐中通入甲烷氣體反應15~60?min；或以甲烷10~60?mL·min^-1、氬氣50~300?mL·min^-1的比例向管式爐中通入甲烷/氬氣的混合氣體反應15~60?min，最后在50~300?mL·min^-1的氬氣氣氛保護下，隨爐冷卻至室溫，用1?mol·L^-1稀鹽酸洗滌，再用去離子水清洗、干燥，得到內包覆Ni-Fe合金的碳納米鏈材料；

3）在手套箱中，將得到的內包覆Ni-Fe合金的碳納米鏈材料與KOH粉末以質量比1:（1~4）混合研磨，得到KOH/C混合物；

4）將KOH/C混合物置于方舟中，將方舟平放于石英管式爐中，在流量為50~300?mL·min^-1的氬氣保護下，以4~20℃·min^-1的速率升溫至800~1000℃，保溫5~30?h，最后在50~300?mL·min^-1的氬氣氣氛保護下，隨爐冷卻至室溫，得到的產物用1?mol·L^-1稀鹽酸洗滌，再用去離子水清洗、干燥，得到多孔碳納米鏈。