[發明專利]一種束狀棱柱四氧化三鈷的制備方法

有效

• 申請號: 201410496631.7
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN104209126A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 李建章;鐘俊波;王紹華;胡偉
• 申請（專利權）人: 四川理工學院
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;B01J35/02
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 韓雪;吳彥峰

技術領域

本發明屬于光催化技術領域，尤其涉及一種束狀棱柱四氧化三鈷的制備方法。

背景技術

四氧化三鈷是一種重要的過渡金屬氧化物，在陶瓷增韌、磁性材料、催化材料和光學材料等方面都有非常廣泛的應用前景，但其應用領域取決于對材料晶粒尺寸和形貌的有效控制。因此，采取適當的方法改善其工藝條件，對Co₃O₄顆粒的大小、尺寸、形貌等微觀結構有目的地進行控制，使制備出的產品具有更好的性能有特別重要的意義。

胡啟陽等以CoCl₂·6H₂O和(NH₄)₂C₂O₄·H₂O為原料，采用室溫固相反應首先制備出前驅體，然后在350?℃焙燒2?h，得到了平均晶粒尺寸約30?nm，而且分布均勻，無團聚現象的納米粉體。沈國柱等人以CoCl₂·6H₂O和H₂C₂O₄·2H₂O為原料，運用超聲沉淀法制備前驅體CoC₂O₄·2H₂O，然后在300?℃下鍛燒前驅體制得棒狀Co₃O₄納米粒子。其直徑大約為100?nm，長度范圍為0.4-2.0?μm。

Dierstein等以氧氣為氣源、鈷片為原料，運用電化學氣相沉積法制得納米Co₃O₄粉末，其粒徑大約為20?nm左右，比表面積為105.8?m²/g。結果表明：產物為純六方晶系纖鈷礦結構Co₃O₄，影響晶須形貌的兩個重要因素分別為體系壓力和反應溫度。當溫度為1038?℃，而壓力低于11.08?KPa時，均可獲得根部直徑為20-80?nm、針長500?nm-2?μm、形貌規整的納米針狀Co₃O₄晶須。

莊稼等以Co(NO₃)₂·6H₂O和NH₄HCO₃為原料，采用室溫固相法先制得前驅物Co₂(OH)₂CO₃，再將前驅物于250?℃分解3?h得到平均晶粒尺寸為13?nm的Co₃O₄粉體。Baydi等采用Co(NO₃)₂和Na₂CO₃為原料,用Sol-Gel法制備Co₃O₄。首先將反應生成的CoCO₃溶解于丙酸溶液中，加熱生成(CH₃CH₂COO)₂Co溶膠，再加熱轉化成凝膠。加入液氨后，生成固態(CH₃CH₂COO)₂Co，再經過260?℃熱處理，可獲得尖晶石型Co₃O₄。

郭林等用微乳液法制備了表面經硬脂酸修飾的鈷氧化物納米微粒，制得的納米微粒呈球狀，粒度隨熱處理溫度升高而增大。他們研究了鈷氧化物納米催化劑對N₂O的催化分解活性，實驗結果表明，在350?℃焙燒制得的Co₃O₄納米粒子對N₂O的催化分解有較好的催化活性，400?℃熱處理得到的樣品對N₂O催化性能略差。