[發明專利]一種介孔SBA-3分子篩的綠色合成方法

有效

• 申請號: 201410495653.1
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN104276587A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 王曉鐘;王金平;黃璐;付思美;謝克昌
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 盧茂春

1.一種介孔SBA-3分子篩的綠色合成方法，其特征在于是一種在難以形成有序介孔物相結構的pH<2的磷酸體系中，通過對所用硅源在室溫下的預水解處理后，直接加入不影響溶液pH值的非水解無機鈉鹽的固體誘導合成六方有序介孔SBA-3分子篩的方法，該方法采用陽離子季銨鹽類表面活性劑作模板劑，用正硅酸甲酯（TMOS）或正硅酸乙酯（TEOS）作硅源，用酸性相對溫和的濃度為85%的H₃PO₄替代傳統的強酸HCl、H₂SO₄、HNO₃或HBr作硅源水解催化劑，以水作溶劑，在pH<2的反應體系中，通過對所用硅源在室溫下的預水解處理后，直接加入不影響溶液pH值的非水解無機鈉鹽NaCl、NaNO₃、Na₂SO_4?或NaBr的固體誘導合成了比表面積為1214.6-1467.6m²/g，孔體積為0.72-?0.92cm³/g，孔徑為2.2-2.4nm的六方有序介孔SBA-3分子篩，其具體工藝步驟如下：

1）首先將模板劑、磷酸、硅源與水依次在室溫下攪拌混合，合成體系的pH<2，其初始反應物的摩爾比為硅源:模板劑:磷酸:水=1:0.184:(0.66-?2.61):100；

2）待體系完全均相化后于室溫繼續攪拌處理4-6小時，然后直接將鈉鹽/TEOS摩爾比=0.5-2的非水解無機鈉鹽的固體在攪拌下加入上述反應體系中；

3）室溫繼續攪拌處理0.5-24小時后，將析出的沉淀離心分離，用去離子水洗滌，于60-100℃烘干，再以2.5℃/分鐘的升溫速率，將烘干后的樣品于550-600℃焙燒6小時以脫除模板劑，得到六方有序介孔SBA-3分子篩。

2.按照權利要求1所述一種介孔SBA-3分子篩的綠色合成方法，其特征在于所述的陽離子季銨鹽類表面活性劑為：十四烷基三甲基溴化銨（MTAB）、十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）或十八烷基三甲基溴化銨（STAB）。

3.按照權利要求1所述一種介孔SBA-3分子篩的綠色合成方法，其特征在于所述的室溫溫度范圍為5-30℃。