[發明專利]一種介孔SBA-3分子篩的合成方法

有效

• 申請號: 201410495542.0
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN104291343A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 王曉鐘;劉瑜;崔瑩瑩;趙治軍;謝克昌
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01B37/00;C01B39/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 盧茂春

1.一種介孔SBA-3分子篩的合成方法，其特征在于是一種在難以形成有序介孔物相的pH<2的磷酸體系中，通過引入不影響溶液pH值的非水解無機鈉鹽，即溶解后基本呈中性的強酸強堿鹽氯化鈉、硫酸鈉、硝酸鈉或溴化鈉，室溫合成六方有序介孔SBA-3分子篩的方法，該方法采用陽離子季銨鹽類表面活性劑作模板劑，用正硅酸甲酯（TMOS）或正硅酸乙酯（TEOS）作硅源，用酸性相對溫和的濃度為85%的H₃PO₄替代傳統的強酸HCl、H₂SO₄、HNO₃或HBr作硅源水解催化劑，在pH<2的反應體系中，通過引入僅能改變合成體系的離子強度而不影響溶液pH值的非水解無機鈉鹽NaCl、NaNO₃、Na₂SO_4?或NaBr作反應促進劑，以水作溶劑，在室溫下合成了比表面積為1214.6-1467.6m²/g，孔體積為0.72-0.92?cm³/g，孔徑為2.2-2.4nm的六方有序介孔SBA-3分子篩，其具體工藝步驟如下：

1）將模板劑、鈉鹽、磷酸、硅源與水依次在室溫下攪拌混合，合成體系的pH<2，其初始反應物的摩爾比為硅源:模板劑:磷酸:鈉鹽:水=1:0.184:?(0.66-2.61):(0.5-2):100，待體系完全均相化后于室溫繼續攪拌處理6-24小時析出沉淀;

2）將析出的沉淀離心分離，用去離子水洗滌，于60-100℃烘干，再以2.5℃/分鐘的升溫速率，將烘干后的樣品于550-600℃焙燒6小時以脫除模板劑，得到六方有序介孔SBA-3分子篩。

2.按照權利要求1所述一種介孔SBA-3分子篩的制備方法，其特征在于所述的陽離子季銨鹽類表面活性劑為：十四烷基三甲基溴化銨（MTAB）、十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）或十八烷基三甲基溴化銨（STAB）。

3.按照權利要求1所述一種介孔SBA-3分子篩的制備方法，其特征在于所述的室溫溫度范圍為5-30℃。