[發(fā)明專利]一種單分散高分子復(fù)合磁性微球的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410494772.5 | 申請日： | 2014-09-24 |
| 公開（公告）號： | CN104211851A | 公開（公告）日： | 2014-12-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 范江洋;陳松;王燁;韓毅;劉凱文 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類號： | C08F212/36 | 分類號： | C08F212/36;C08F220/06;C08F220/14;C08F2/44;C08F2/01;C08F212/08;C08F212/34;C08K9/04;C08K3/22;C08K3/08;B01J13/02;B01J13/14 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201 | 代理人： | 陸藝 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 分散 高分子 復(fù)合 磁性 制備 方法 | ||
1.一種單分散高分子復(fù)合磁性微球的制備方法，其特征是包括如下步驟：
(1)使用制備單分散磁性微球的設(shè)備，所述設(shè)備包括原料罐(1)、振動(dòng)發(fā)生器(2)、噴頭(3)、反應(yīng)器(4)和輸送泵(5)，反應(yīng)器(4)上部的直徑大于下部的直徑，噴頭(3)設(shè)置在反應(yīng)器(4)的頂部，原料罐(1)通過管道依次與第1閥門(F1)和噴頭(3)連接，振動(dòng)發(fā)生器(2)通過連桿(6)與連接第1閥門(F1)和噴頭(3)的管道連接，輸送泵(5)的入口端通過管道與第2閥門(F2)連接后與反應(yīng)器(4)的上部連接，輸送泵(5)的出口端通過管道依次與第3閥門(F3)、三通(S1)連接后與反應(yīng)器(4)的底部連接，三通(S1)與連接有第4閥門(F4)的排放管連接；
(2)通過沉淀法制備納米磁性材料，并加入油酸制備得到油基磁流體；
(3)將油基磁流體加入到聚合單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑和致孔劑混合得到的油相混合液中，混合均勻得到油基磁性混合物，所述油基磁流體質(zhì)量為油基磁性混合物質(zhì)量的0.1-20％；
(4)將分散劑溶于去離子水中，使分散劑的質(zhì)量濃度為0.5％～10％，得到水相；
(5)將水相充入制備單分散磁性微球的設(shè)備的反應(yīng)器(4)和輸送泵(5)及反應(yīng)器(4)和輸送泵(5)間的管道中；將油基磁性混合物充入原料罐(1)中；
(6)開啟第2閥門(F2)、第3閥門(F3)，啟動(dòng)輸送泵(5)，加熱水相到85～120℃；
(7)開啟振動(dòng)發(fā)生器(2)，在原料罐(1)內(nèi)施加壓力，通過調(diào)節(jié)壓力和第1閥門(F1)，使原料罐(1)中的油基磁性混合物從噴頭(3)流出時(shí)，在振動(dòng)的作用下分散成為粒徑均勻的混合物油滴，在重力的作用下，混合物油滴在反應(yīng)器(4)內(nèi)向下運(yùn)動(dòng)；
(8)調(diào)節(jié)第3閥門(F3)，使混合物油滴在從下向上的水相流動(dòng)作用下在反應(yīng)器(4)內(nèi)上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)且不流出反應(yīng)器(4)，并由于水相溫度較高，混合物油滴內(nèi)的引發(fā)劑開始分解，混合物油滴內(nèi)開始發(fā)生聚合反應(yīng)；
(9)取樣，觀察當(dāng)混合物油滴聚合成為聚合物顆粒且不再發(fā)生粘連和破碎時(shí)，在反應(yīng)器(4)內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)1-2h；
(10)關(guān)閉第2閥門(F2)、第3閥門(F3)，停輸送泵(5)，開啟第4閥門(F4)，收集從排放管排出的磁性微球，洗滌、干燥后即得到單分散高分子復(fù)合磁性微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單分散高分子復(fù)合磁性微球的制備方法，其特征是所述單分散高分子復(fù)合磁性微球的粒徑為200～2000μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單分散高分子復(fù)合磁性微球的制備方法，其特征是所述納米磁性材料為納米四氧化三鐵、納米γ-三氧化二鐵、納米鐵粉、納米鎳粉、納米鈷粉、納米鐵鈷合金、納米鐵錳復(fù)合氧化物、納米鐵鈷復(fù)合氧化物、納米錳鈷復(fù)合氧化物或納米鐵錳鈷復(fù)合氧化物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單分散高分子復(fù)合磁性微球的制備方法，其特征是所述油相混合液中聚合單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑和致孔劑的質(zhì)量百分比為：19％～89％，5％～30.5％，0.5％～5％和0～50％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種單分散高分子復(fù)合磁性微球的制備方法，其特征是所述聚合單體為苯乙烯、丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種單分散高分子復(fù)合磁性微球的制備方法，其特征是所述交聯(lián)劑為二乙烯苯或二丙烯苯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種單分散高分子復(fù)合磁性微球的制備方法，其特征是所述引發(fā)劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈或異丙苯過氧化氫。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種單分散高分子復(fù)合磁性微球的制備方法，其特征是所述致孔劑為甲苯、液體石蠟和己烷至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種單分散高分子復(fù)合磁性微球的制備方法，其特征是所述分散劑為聚乙烯醇、羥乙基纖維素或十二烷基苯磺酸鈉。
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