[發明專利]二壬基萘磺酸及其制備方法無效
| 申請號: | 201410494739.2 | 申請日: | 2014-09-24 |
| 公開(公告)號: | CN104326945A | 公開(公告)日: | 2015-02-04 |
| 發明(設計)人: | 張靜波 | 申請(專利權)人: | 蘇州市滸墅關化工添加劑有限公司 |
| 主分類號: | C07C309/37 | 分類號: | C07C309/37;C07C303/06 |
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| 地址: | 215000 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 壬基 萘磺酸 及其 制備 方法 | ||
1.一種二壬基萘磺酸,其特征在于,所述二壬基萘磺酸是以壬烯在三氯化鋁為催化劑作用下與萘反應生成二壬基萘,所述二壬基萘再與濃硫酸反應生成二壬基萘單磺酸或者二壬基萘雙磺酸,所述二壬基萘單磺酸及二壬基萘雙磺酸的物料組分及含量是:?
壬烯650-750重量份,萘280-350重量份,單壬基萘300-500重量份,三氯化鋁35-45重量份,120號溶劑油400-500重量份,濃硫酸1200-1400重量份,液堿120-140重量份。
2.一種二壬基萘磺酸的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)烴化反應、沉降:將萘、單壬基萘、壬烯和三氯化鋁加入烴化反應釜中反應,沉降分離后得到含二壬基萘的初級烴化液;
2)堿洗:將步驟1中的所述初級烴化液導入堿洗釜內,后加入蒸餾水和液堿攪拌混合中和,沉降分離后得到烴化液,堿洗后烴化液PH值為7-7.5;
3)蒸餾:將所述步驟2中的所述烴化液導入減壓蒸餾釜內,先在常壓下蒸餾出烴化副產物,后在減壓下蒸餾出二壬基萘;
4)磺化:將所述步驟3中得到的所述二壬基萘與鹵化烴在磺化反應釜中混合攪拌,后加入濃硫酸與所述二壬基萘反應,沉降分離得到含二壬基萘單磺酸的初級磺化液,將所述初級磺化液導入另一磺化反應釜中繼續添加濃硫酸反應,得到含二壬基萘雙磺酸的初級磺化液;
5)水洗、脫溶:將所述步驟4中的所述初級磺化液導入水洗釜中,加入蒸餾水進行攪拌,分離出水和磺化液,將所述磺化液在負壓狀態下加溫,待所述初級磺化液中的鹵化烴全部被蒸餾出。
3.如權利要求2所述的二壬基萘磺酸的制備方法,其特征在于:所述步驟1中烴化物料重量配比為萘:壬烯:單壬基萘:三氯化鋁=300:700:400:40。
4.如權利要求2所述的二壬基萘磺酸的制備方法,其特征在于:所述步驟2中的物料重量配比為初級烴化液:蒸餾水:液堿=1400:?500:130。
5.如權利要求2所述的二壬基萘磺酸的制備方法,其特征在于:所述步驟3中物料重量配比為二壬基萘單磺酸:二壬基萘:鹵化烴:濃硫酸=500:600:510,二壬基萘雙磺酸:二壬基萘:鹵化烴:濃硫酸=500:700:800。
6.如權利要求2所述的二壬基萘磺酸的制備方法,其特征在于:所述步驟5中水洗物料重量配比為初級磺化液:蒸餾水=1500:500。
7.如權利要求2所述的二壬基萘磺酸的制備方法,其特征在于:所述步驟3中磺化反應釜內產生的熱量由含有氯化鈣的冷凍水帶出。
8.如權利要求2所述的二壬基萘磺酸的制備方法,其特征在于:所述步驟5之后還要進行調稀步驟,在所述步驟5中被蒸餾后的所述磺化液中加入適量的120號溶劑油進行稀釋。
9.如權利要求8所述的二壬基萘磺酸的制備方法,其特征在于:所述調稀步驟之后還要進行過濾、裝桶步驟,將所述調稀步驟中得到的含有二壬基萘單磺酸及二壬基萘雙磺酸的所述磺化液在負壓下過濾,檢測其透明度,合格以后裝桶。
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