[發明專利]一種聚谷氨酸?磷肥及其制備方法有效
| 申請號: | 201410494515.1 | 申請日: | 2014-09-25 |
| 公開(公告)號: | CN104355722B | 公開(公告)日: | 2017-02-15 |
| 發明(設計)人: | 陳慶;張芝媛 | 申請(專利權)人: | 成都新柯力化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C05G1/00 | 分類號: | C05G1/00 |
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| 地址: | 610091 四川省*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 谷氨酸 磷肥 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚谷氨酸-磷肥,其特征在于:該聚谷氨酸-磷肥的組成和結構為:
???,式中,m和n為平均聚合度,m=1~9,n=20~100;式中R1為金屬離子或磷酸根或磷酸衍生物,R2為磷酸根或磷酸衍生物。
2.根據權利要求1所述的一種聚谷氨酸-磷肥,其特征在于:是以還原性聚谷氨酸與磷肥中磷酸縮聚反應得到,其反應方程式如下:
???;
。
3.根據權利要求1所述的一種聚谷氨酸-磷肥,其特征在于:該聚谷氨酸-磷肥的制備方法包括以下步驟:
(1)、將10~20重量份聚谷氨酸與還原劑按比例聚谷氨酸:還原劑=1:1.5~2.5混合均勻,置于冰浴反應釜內,反應釜溫度設置為0℃,在THF四氫呋喃溶劑中溶解反應1.5~3h,隨著反應進行溶液的顏色逐漸消失;
(2)將步驟(1)中所得混合液轉移至常溫反應釜中,使溶液恢復至室溫,加入甲醇至溶液澄清,加入20%氫氧化鉀溶液進行淬滅1~5h,用二氯甲烷/乙酸乙酯的混合溶劑進行萃取,合并有機層,分液得下層液體,即為改性聚谷氨酸溶液;
(3)將步驟(2)中所得改性聚谷氨酸溶液送入攪拌反應釜中,將60~80重量份的磷肥配制成磷肥溶液或懸浮液,加入攪拌反應釜中,充分混合反應,設定反應溫度為60~80℃,攪拌速率為100r/min~500r/min,在此條件下反應生成固體物質后,停止加熱,保持溫度20~30min后過濾,得到固體物質,在40~60℃的溫度下干燥,得到聚谷氨酸-磷肥。
4.根據權利要求3所述的一種聚谷氨酸-磷肥的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述的聚谷氨酸為30%的聚谷氨酸粗粉,其聚合度m=1~9;所述的還原劑為?硼氫化鈉/碘液體系,且比例為硼氫化鈉:碘液=2:1~1.5。
5.根據權利要求3所述的一種聚谷氨酸-磷肥的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述的磷肥為以下任意一種或幾種混合物:磷酸一銨,磷酸二銨,磷酸二氫鉀,磷酸二氫鈉,磷酸氫二鉀。
6.根據權利要求3所述的一種聚谷氨酸-磷肥的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述冰浴反應釜為常壓冰浴反應釜,冰浴反應釜頂部設有導氣管,可將反應釜中氣體導出,保持反應釜中壓強恒定。
7.根據權利要求3所述的一種聚谷氨酸-磷肥的制備方法,其特征在于:步驟(2)中所述常壓反應釜底部設有萃取管道,加入二氯甲烷/乙酸乙酯的混合溶劑后,有機溶劑在上層,改性聚谷氨酸溶液在下層,下層改性聚谷氨酸溶液隨著萃取管道流出收集。
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