[發明專利]一種鉬超細粉體及其制備方法

在審

• 申請號: 201410494442.6
• 申請日: 2014-09-24
• 公開（公告）號: CN104190947A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 張海軍;鄧先功;張少偉;李發亮;魯禮林
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: B22F9/20
• 分類號: B22F9/20;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

技術領域

本發明屬于重金屬超細粉體技術領域。具體涉及一種鉬超細粉體及其制備方法。

背景技術

金屬鉬及其合金具有熔沸點高、熱膨脹系數小、導熱導電性好、強度大、硬度高及耐腐蝕性好等優異特性，因此被廣泛應用于熱工、冶金、化工及航空航天等領域。

目前，鉬超細粉體的制備方法主要有：機械球磨法、還原法、羥基熱分解法、氯化鉬蒸汽法、氯化鉬分解法、微波等離子法及電脈沖放電法等。這些方法雖各有優點，但都存在一些不足。機械球磨法利用高能球磨工藝將粉末磨至亞微米級甚至納米級超細粉體，球磨時間往往需要數十小時或更長，隨著球磨時間的延長，球耗、能耗等成本相應增加，磨機生產能力下降，且在球磨過程中容易引入其他雜質，影響粉體的純度。還原法、羥基熱分解法、氯化鉬蒸汽法和氯化鉬分解法制備工藝周期長、溫度高，且在制備過程中鉬粉顆粒易長大，得不到超細鉬粉。微波等離子法和電脈沖放電法制備超細鉬粉對設備要求高、成本高和能耗大，不適于大批量生產。

因此，目前鉬超細粉體的制備技術存在的不足是：成本高、能耗大、工藝復雜、不易控制、產出率低、產品純度低、粉體粒徑分布不均勻和易團聚等，限制了鉬超細粉體的工業化生產。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足，目的是提供一種生產成本低、合成工藝簡單、工藝易于控制、合成過程污染小和產率高的鉬超細粉體的制備方法；采用該方法制備的鉬超細粉體活性高、顆粒團聚小、純度高、無雜相和產業化前景大。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：將19.4～40wt％的鉬酸鈉粉體、5～11.3wt％的金屬鋁粉體和50～75wt％的鹵化物粉體混合均勻，制得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內，在氬氣氣氛和升溫速率為2～8℃/min的條件下升溫至600～850℃，保溫2～5小時，制得預處理粉體；再將所述預處理粉體放入濃度為2～4mol/L的硝酸溶液中浸泡3～8小時，過濾，制得過濾后的混合物，用去離子水反復清洗過濾后的混合物至清洗液為中性，然后在110℃條件下干燥6～12小時，即得鉬超細粉體。

所述鉬酸鈉粉體中的Na₂MoO₄含量≥99wt％，粒徑≤88μm。

所述金屬鋁粉體中的Al含量≥99wt％，粒徑≤88μm。

所述鹵化物粉體為氯化鈉、氯化鉀和氟化鈉的一種以上；氯化鈉、氯化鉀和氟化鈉為工業純或為分析純，粒徑均≤100μm。

由于采用上述技術方案，本發明與現有技術相比具有以下積極效果：

1、本發明在熔融鹽中實現了反應物原子尺度的混合，熔融鹽的形成使反應成分在液相中的流動性增強，擴散速率顯著提高；能有效控制反應進程、降低反應溫度和縮短反應時間。

2、本發明在鹽的熔融過程中，反應物/熔鹽之間的表面能和界面能不斷降低，使得最終產物具有一定的形貌；因此能通過控制合成溫度、熔鹽的種類及其用量來調控所得產物的形狀和尺寸。

3、本發明采用的反應過程及熔鹽的清洗過程，有利于雜質相的去除，能制備無雜質相的高純產品。

4、本發明的原料來源廣泛和價格低廉，對設備要求低，生產成本低，具有很大的產業化前景。

5、本發明制備的產物顆粒均勻分散于熔融鹽中，避免了相互間的連接，使產物顆粒分散性好，極大地降低了產物團聚現象的發生。

6、本發明制備過程中所用的熔鹽不參與反應，可以回收循環利用，對環境污染小。

因此，本發明具有合成工藝簡單、易控制、反應溫度低、產率高、成本低、產業化前景大和對環境污染小的特點；采用該方法制備的鉬超細粉體的活性高、顆粒團聚小和純度高。附圖說明

圖1為本發明制備的一種鉬超細粉體的XRD圖譜；

圖2是圖1所示的鉬超細粉體的SEM圖；

圖3為本發明制備的另一種鉬超細粉體的XRD圖譜；

圖4為本發明制備的又一種鉬超細粉體的XRD圖譜。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本發明做進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。

為避免重復，先將本具體實施方式所涉及的原料統一描述如下，實施例中不再贅述：

所述鉬酸鈉粉體中的Na₂MoO₄含量≥99wt％，粒徑≤88μm。

所述金屬鋁粉體中的Al含量≥99wt％，粒徑≤88μm。

所述氯化鈉、氯化鉀和氟化鈉為工業純或為分析純，粒徑均≤100μm。

實施例1