[發(fā)明專利]去除聚苯硫醚回收溶劑中鹽的方法有效

申請?zhí)枺?/td>	201410494193.0	申請日：	2014-09-24
公開（公告）號：	CN104277220B	公開（公告）日：	2016-11-30
發(fā)明（設計）人：	張志全;苑娜娟;付會娟;胡楠	申請（專利權）人：	中國石油化工股份有限公司
主分類號：	C08G75/0281	分類號：	C08G75/0281
代理公司：	天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201	代理人：	王麗
地址：	北京市朝***	國省代碼：	北京;11
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摘要：
搜索關鍵詞：	去除聚苯硫醚回收溶劑方法
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【說明書】：

技術領域

本發(fā)明涉及溶劑回收技術，特別是一種去除聚苯硫醚回收溶劑中鹽的方法。?

背景技術

硫化鈉法是聚苯硫醚合成的主流工藝之一，N-甲基吡咯烷酮(NMP)是合成聚苯硫醚最常用的有機溶劑。在硫化鈉法合成聚苯硫醚過程中，每生產一噸聚苯硫醚可生成1.08噸氯化鈉。N-甲基吡咯烷酮溶劑價格較高，并且排放要求嚴格，無論從環(huán)保還是成本角度都需要盡量回收N-甲基吡咯烷酮溶劑。國內聚苯硫醚實際產量遠遠小于其產能，其原因之一是由于大量鹽的存在使溶劑回收成本高，回收率低，且回收過程中易造成工藝管道堵塞等現象。?

國內多廠家聚苯硫醚溶劑回收采用以下工藝，圖2所示：聚苯硫醚合成反應結束后漿料降溫過濾，濾餅水洗，水洗液與濾液混合減壓精餾脫水，其中混合液組成N-甲基吡咯烷酮(NMP)約占45％，水約占45％，鹽及其它約占10％。精餾脫水后混合液進行沉降，上層清液減壓精餾回收N-甲基吡咯烷酮(NMP)；沉降淤漿離心，離心液減壓精餾回收N-甲基吡咯烷酮(NMP)；濾餅減壓干燥，干燥過程中冷凝液減壓精餾回收N-甲基吡咯烷酮(NMP)。該工藝缺點是在減壓精餾脫水時隨著水的脫除精餾塔釜內氯化鈉結晶析出，堆積在塔釜中影響加熱效率，且放料時難以將氯化鈉排凈；鹽餅減壓干燥雖然能夠回收N-甲基吡咯烷酮(NMP)，但易發(fā)生鹽的粉塵堵塞過濾網及管道事故，造成鹽中溶劑回收中斷，或溶劑回收不完全，溶劑總的回收率低。?

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題在通過于去除硫化鈉法合成聚苯硫醚回收溶劑中的鹽，避免鹽在溶劑回收塔塔釜內結晶堆積，也無含溶劑的鹽餅進行干燥，進一步回收溶劑。本發(fā)明的具體技術方案如下：?

本發(fā)明的去除聚苯硫醚回收溶劑中鹽的方法，將聚苯硫醚合成反應結束的漿料降溫過濾；用低沸點醇洗滌聚苯硫醚濾餅，置換濾餅中N-甲基吡咯烷酮溶劑，醇洗液與聚苯硫醚反應結束后漿料降溫過濾的濾液混合，經常壓精餾脫除低沸點醇后再減壓精餾回收N-甲基吡咯烷酮溶劑；含氯化鈉、低沸點醇、聚苯硫醚的濾餅用脫鹽水水洗、離心分離，離心液常壓精餾回收低沸點醇，塔釜為含鹽水外排或蒸發(fā)得到固體氯化鈉。?

具體步驟如下：?

一種去除聚苯硫醚回收溶劑中鹽的方法，其特征在于方法如下：?

1)將以硫化鈉、對二氯苯為原料反應生成的聚苯硫醚的漿料降溫過濾；?

2)步驟1)的聚苯硫醚濾餅用低沸點醇洗滌，置換濾餅中N-甲基吡咯烷酮溶劑，醇洗液與步驟1)的過濾后的濾液混合；?

3)步驟2)與步驟1)混合后的濾液經常壓精餾脫除低沸點醇后再減壓精餾回收N-甲基吡咯烷酮溶劑；?

4)步驟2)醇洗后濾餅用脫鹽水水洗、離心分離，離心液常壓精餾回收低沸點醇，含鹽水外排或蒸發(fā)得到固體氯化鈉。?

所述的步驟2)低沸點醇指沸點低于水沸點的甲醇或乙醇等，醇中水含量≦5％。?

所述的步驟2)聚苯硫醚濾餅用低沸點醇洗滌為套洗或用低沸點新鮮醇依次洗滌。?

所述的醇洗換聚苯硫醚濾餅中N-甲基吡咯烷酮溶劑可以用新鮮甲醇、乙醇依次洗滌置換，也可以用套洗置換；新鮮甲醇、乙醇洗滌聚苯硫醚濾餅次數3～4次，套洗聚苯硫醚濾餅次數4～5次。?

所述的甲醇或乙醇洗滌聚苯硫醚濾餅壓力為常壓，洗滌溫度為常溫～甲醇或乙醇常壓沸點溫度；甲醇或乙醇用量為400～500ml/100g聚苯硫醚濾餅。?

所述的步驟4)醇洗后濾餅用脫鹽水水洗，脫鹽水水洗可以是新鮮脫鹽水水洗，水洗次數為3～4次；也可以是套用水洗，套洗次數為4～5次；脫鹽水水洗壓力為常壓，水洗溫度在60℃～回流溫度下進行；脫鹽水的用量為300～400ml/100g聚苯硫醚濾餅。?

所述的醇洗或水洗在攪拌下進行。?