[發明專利]一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201410494091.9
• 申請日: 2014-09-24
• 公開（公告）號: CN104291791A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 王紅潔;馬明波;牛敏;夏鴻雁;史忠旗
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C04B35/01
• 分類號: C04B35/01;C04B35/626
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將先驅體聚合物進行低溫交聯固化，再將低溫交聯固化后的產物破碎、過篩，得到先驅體顆粒；其中，所述先驅體聚合物為線型聚碳硅烷或線型聚碳硅烷與線型聚硅氧烷的混合物；

2)將先驅體顆粒進行高溫熱解反應，得到粒徑為60μm-2mm的顆粒形貌不規則的熱解陶瓷顆粒；

3)將熱解陶瓷顆粒經球磨，制得非晶SiOC陶瓷粉體。

2.根據權利要求1所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述的線型聚碳硅烷中氧的質量分數為10～11％，線型聚碳硅烷的主鏈為Si-CH₂-Si，且主鏈中Si同時和CH₃基團和H基團相連；線型聚硅氧烷的主鏈為Si-O-Si，且主鏈中Si同時和CH₃基團和H基團相連，平均相對分子量為1700～3200。

3.根據權利要求1所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述先驅體聚合物為線型聚碳硅烷與線型聚硅氧烷的混合物時，線型聚碳硅烷與線型聚硅氧烷的質量比為(90～40)：(10～60)，低溫交聯固化前需要將線型聚碳硅烷和線型聚硅氧烷充分攪拌均勻，攪拌時間為15～60min。

4.根據權利要求1所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟1)所述的低溫交聯固化是在N₂或Ar保護下，從室溫起，以1～10℃/min的升溫速率，升溫至180～210℃下，保溫交聯固化反應1～2h。

5.根據權利要求1所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟1)所述的破碎、過篩是將低溫交聯固化后的產物粉碎后過40～60目篩網。

6.根據權利要求1所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟2)所述的高溫熱解反應是在N₂或Ar保護下，從室溫起，以1～10℃/min的升溫速率，升溫至850～1350℃，保溫0.5～1.5h后，冷卻至室溫。

7.根據權利要求6所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，將先驅體顆粒置于管式爐中進行高溫熱解反應。

8.根據權利要求1所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟3)所述的機械球磨是將熱解陶瓷顆粒置于瑪瑙球磨罐中，以蒸餾水為分散劑進行機械球磨。

9.根據權利要求8所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，機械球磨時，蒸餾水、熱解陶瓷顆粒和磨球的體積比為1:1：(1～3)。

10.根據權利要求8所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述機械球磨所采用的球磨機的轉速為300～542r/min，球磨時間為10～30h。