[發明專利]一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法

在審

• 申請號: 201410493886.8
• 申請日: 2014-09-24
• 公開（公告）號: CN104198489A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 喬亞芬;吳永廷
• 申請（專利權）人: 山西翔宇化工有限公司
• 主分類號: G01N21/83
• 分類號: G01N21/83
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及化學分析測試技術領域，具體涉及通過濁度法對苯胺類樣品中游離硫離子含量的測定方法。

背景技術

苯胺是一種重要的化工原料，在做下游產品的時候，會用到很多貴金屬催化劑，苯胺中如果有硫離子則會造成催化劑失活。目前硫離子的檢測方法有：目視比濁法、電化學法、磷光光度法和原子發射等。以上檢測方法各有優缺點，目視比濁法操作簡單，但檢測結果依據人眼來判斷，誤差較大；電化學、分光光度法、原子吸收法等其他方法，檢測結果準確性較高，但所需的儀器及消耗品價格貴；以上檢測方法都要求是在水系條件中進行，而苯胺微溶于水，若硫離子存在于苯胺中，必須將硫離子從苯胺中萃取出來進入水系中，才能進行一系列檢測，因此有必要對現有技術中存在的不足進行改進。

發明內容

為了克服現有技術中存在的不足，提供一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法，該方法簡單，易操作，重現性好，儀器應用廣泛，測定結果準確，檢測成本低。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法，包括以下步驟：

a、樣品預處理：在分液漏斗中依次加入苯胺、分相劑、萃取劑，振蕩5min，靜置20min，溶液分層；

b、硫離子檢測：取上述溶液分層后的下層溶液1ml置于50ml的1#比色管中，用蒸餾水定容于25ml，取2#比色管加蒸餾水定容于25ml，分別向兩個比色管中加入3滴硝酸（1+1）和3滴20%氯化鋇溶液，搖勻，采用濁度儀分別進行濁度測定，并記錄濁度值；若2#比色管的濁度值大于1#，則說明樣品中無硫離子，若2#比色管的濁度值小于1#，則說明樣品中含有硫離子，此時用25微升微量注射器往2#比色管中加入0.1mg/mL（33.33ppm?S^2-）SO₄^2-的硫酸根離子標液，每加1微升都進行搖勻，并采用濁度儀進行濁度測定，直到測定的濁度值與1#相同，停止加液，然后記載所加標液的體積V；

c、采用公式計算苯胺樣品中游離硫離子的含量。

所述分相劑采用甲苯。

所述苯胺與分相劑體積比為1：12-1:13。

所述苯胺與分相劑體積比為1：12.5。

所述萃取劑采用高純水。

所述苯胺與萃取劑體積比為1:4-1:6。

所述苯胺與萃取劑體積比為1:5。

所述1#比色管與2#比色管大小相同。

所述計算苯胺樣品中游離硫離子的含量采用以下公式：

X=(33.33*V*V₀/1-ρ*V₀)/V₁

式中：X為苯胺樣品中游離硫離子的含量，單位為ppm，

??????33.33為標液硫離子的含量，單位為mg/L，

V為所加硫離子標液的體積，單位為ml，

??????V₀為萃取苯胺時所用萃取劑的體積，單位為ml，

??????V₁為萃取量取的苯胺的體積，單位為ml，

??????1為檢測硫離子時所用的體積，單位為mL，

ρ為高純水中本身硫離子的含量，單位為mg/l。

本發明與現有技術相比所具有的有益效果為：

本發明為了將苯胺中的硫離子完全轉移到水中，并且能快速進行分層，所以選用甲苯作為分相劑，不僅能保證樣品中的游離硫離子完全溶解到高純水中，且在濁度儀檢測過程中，不會對游離硫離子的結果造成干擾，從而使硫離子的檢測結果更準確。

本發明的方法簡單，易操作，重現性好，儀器應用廣泛，測定結果準確，檢測成本低。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述。

實施例1

檢測前準備：準備高純水、甲苯、苯胺、量筒、分液漏斗、50ml比色管、硝酸(1+1)、20%氯化鋇溶液、25微升微量注射器、0.1mg/mL（33.33ppm?S^2-）SO₄^2-的硫酸根離子標液、濁度儀。

樣品預處理：在分液漏斗中依次加入4ml苯胺、48ml甲苯（苯胺與甲苯體積比為1:12）和16ml高純水（苯胺與高純水體積比為1:4），振蕩5min，靜置20min，分層，上層為甲苯層，下層為水層。