[發(fā)明專利]一種甘草配方顆粒的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410492359.5
• 申請日: 2014-09-24
• 公開（公告）號: CN104698096A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫娜;李蕊
• 申請（專利權(quán)）人: 北京康仁堂藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中藥配方顆粒的質(zhì)量控制方法，特別涉及一種甘草配方顆粒高效液相色譜特征圖譜的建立方法，以及由此方法所得到的甘草配方顆粒特征圖譜，屬于中藥分析領(lǐng)域。

背景技術(shù)

中藥配方顆粒是以中藥飲片為原料，通過提取、濃縮、干燥、制粒工序制備而成作為新的飲片形式替代中藥飲片供臨床辨證論治、隨癥加減使用，其保證了中藥飲片的藥效，與傳統(tǒng)的中藥煎劑相比，其服用方便，服用量小，質(zhì)量可控，容易保存，便于攜帶。由于中藥配方顆粒產(chǎn)品不再具備中藥飲片的性狀特征，所以解決中藥配方顆粒的真?zhèn)舞b別的問題就尤為重要。

中藥配方顆粒在國內(nèi)目前正處于試點生產(chǎn)狀態(tài)，生產(chǎn)所用提取原料、產(chǎn)品工藝和質(zhì)量標準不統(tǒng)一。不同的生產(chǎn)廠家所用原料和生產(chǎn)工藝不同，導(dǎo)致各個生產(chǎn)廠家所生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量不同，藥效不一致，質(zhì)量標準的專屬性受一定的實驗條件和范圍所限，缺乏原料的質(zhì)量信息，目前的質(zhì)量標準無法全面判定中藥配方顆粒產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣。

高效液相色譜法（HPLC）是檢測物質(zhì)含量測定的常用手段之一，在藥物分析中，以高效液相色譜具有的色譜峰的特征性作為藥物指標性成分的含量測定和藥物鑒別的依據(jù)，是各國藥典共同采用的檢測方法，能夠客觀揭示和反映中藥內(nèi)在質(zhì)量的整體性和特征性用以評價中藥的真實性、有效性、穩(wěn)定性和一致性。中藥質(zhì)量的評價需要綜合的、宏觀的質(zhì)量評價體系，特征圖譜是能夠較好地適應(yīng)這一特點的質(zhì)量評價模式。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是建立一種甘草配方顆粒的質(zhì)量控制方法，是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

（1）對照品溶液的制備

取甘草苷對照品、甘草酸銨對照品適量，精密稱定，加70％乙醇分別制成每1ml含甘草苷20μg、甘草酸銨0.2mg的溶液，即得對照品溶液。

（2）供試品溶液的制備

取甘草配方顆粒粉末0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。

高效液相色譜測定的色譜條件為：

色譜柱為Waters??Xterra?C18柱（250*4.6mm，5μm）；

檢測波長為237nm；

流速：1ml/min；

以乙腈為流動相A，以0.05％磷酸溶液為流動相B。

按下表規(guī)定進行梯度洗脫：

甘草HPLC特征圖譜建立的方法所得到的甘草配方顆粒特征圖譜，共獲得5個共有峰，具有特征如下：5號峰峰面積較大，分離度及峰形較好，因而選擇5號峰作為參照峰，標號S。各特征峰依照出峰順序標號為1，2，3，4，5（S），保留時間作為測定值，8.066min（峰1）、8.943min（峰2）、17.708min（峰3）、21.245min（峰4）、30.618min（峰5）（S），見圖1。

本發(fā)明供試品制備方法簡單，可操作性強，色譜條件容易實現(xiàn)，控制方法具有完整的、專屬性強、精密度高的特點，能夠快速、全面地鑒別甘草配方顆粒的產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明將特征圖譜技術(shù)應(yīng)用于中藥配方顆粒的質(zhì)量控制，使配方顆粒產(chǎn)品質(zhì)量得到了有效控制。

附圖說明：

圖1：甘草配方顆粒的高效液相特征圖譜；

用高效液相特征圖譜法測定甘草配方顆粒樣品，其結(jié)果如圖1所示。????

圖2：甘草飲片煎液的高效液相特征圖譜；

用高效液相特征圖譜法測定甘草飲片煎液樣品，其結(jié)果如圖2所示。????

圖3：甘草配方顆粒與甘草飲片煎液的高效液相特征圖譜比較；

用高效液相特征圖譜法測定甘草配方顆粒和甘草飲片煎液樣品，其結(jié)果如圖3所示，甘草配方顆粒和甘草飲片煎液峰形、保留時間基本一致。

圖4：甘草配方顆粒的高效液相特征圖譜；

用高效液相特征圖譜法測定甘草配方顆粒樣品，其結(jié)果如圖4所示。

圖5：甘草配方顆粒的高效液相特征圖譜；

用高效液相特征圖譜法測定甘草配方顆粒樣品，其結(jié)果如圖5所示。

下述實施例中所需的甘草飲片采用高效液相指紋圖譜進行質(zhì)量鑒別，符合上述技術(shù)方案中的甘草飲片的高效液相特征圖譜；下述實施例制得的甘草配方顆粒采用高效液相特征圖譜進行質(zhì)量鑒別，符合上述甘草配方顆粒的高效液相特征圖譜。

具體實施方式

實施例1：甘草配方顆粒質(zhì)量控制方法

（1）對照品溶液的制備