[發明專利]一種聚異戊二烯膠乳的制備方法

有效

• 申請號: 201410492206.0
• 申請日: 2014-09-24
• 公開（公告）號: CN104292473B
• 公開（公告）日: 2016-11-09
• 發明（設計）人: 陸軍;裴素明;池水媛;黃丹丹;王巖;劉婷
• 申請（專利權）人: 遼寧和運合成橡膠研究院有限公司
• 主分類號: C08J3/05
• 分類號: C08J3/05;C08L9/00;C08K5/42;C08K5/098;C08C1/10;C08C1/04
• 代理公司: 沈陽科威專利代理有限責任公司 21101
• 代理人: 刁佩德

1.一種聚異戊二烯膠乳的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括如下步驟：

（1）飽和烷烴在50-60℃下溶解異戊橡膠，溶解時間為18-24?h，配制濃度為8.0-15.0%的膠液；將主乳化劑、助乳化劑和穩定劑加入去離子水中，配制乳化劑水溶液，乳化劑水溶液中主乳化劑濃度為1.0-5.0%，助乳化劑濃度為0-2.0%，穩定劑濃度為0.05-0.15%，再用氫氧化鉀或磷酸二氫鉀調節乳化劑水溶液的pH值到10.0-12.0；所述的主乳化劑為12-20碳鏈的烷基苯磺酸鹽、松香皂、烷基硫酸鈉、醇醚羧酸鹽中的至少一種，助乳化劑為司班系列、吐溫系列、聚氧乙烯醚系列中的至少一種，穩定劑為乙二胺四乙酸或和月桂酸鉀；

（2）?將膠液按油水比0.5-2.5加入乳化劑水溶液中，利用機械攪拌預混10-40?min后泵入乳化罐中，利用剪切機在剪切線速度為3.0-15.0m/s、剪切時間為10-30min的條件下進行高剪切作用制得O/W型聚合物乳液；

（3）聚合物乳液泵入蒸發釜內，在40-80℃下進行減壓蒸餾脫除大部分溶劑（飽和烷烴），通過分布器在泡沫層引入氮氣或空氣，氮氣或空氣作為吹掃氣通過氣體分布管引入到蒸發釜液位上側1-10?cm處，通過調節閥控制吹掃氣的流速進而調整物理消泡速度，其中空氣作為吹掃氣時，先進入二氧化碳吸附器以脫除空氣中二氧化碳，然后進入蒸發釜，引入吹掃氣同時調節蒸發釜內的真空度到50-70?kPa，減壓蒸餾結束后，聚合物乳液中溶劑殘余值小于0.1wt%；

（4）?蒸發釜內的聚合物乳液再泵入膜蒸餾裝置，控制乳液溫度為40-80℃，真空度為50-85?kPa，將乳液中殘余的溶劑最終脫除至80?ppm以下，得到固含量在9%?-15%稀膠乳；

（5）稀膠乳通過高速離心機，在離心濃縮轉速6000-9000?RPM、離心濃縮時間為7-15?min的條件下進行離心濃縮，離心濃縮所得濃膠乳的固含量在57.0-65.0%，乳清固含量小于3.0%；

（6）將制得濃膠乳調配成一定的固含量，測定膠乳的機械穩定度均大于400秒。

2.根據權利要求1所述的一種聚異戊二烯膠乳的制備方法，其特征在于：所述主乳化劑優選十二烷基苯磺酸鈉和異構醇醚羧酸鹽；助乳化劑為優選Tween80、平平加O-20和十六烷基酚聚氧乙烯醚；乳化劑總的用量為干膠質量的10-20%，其中助乳化劑所占比例在15%以下。

3.根據權利要求1所述的一種聚異戊二烯膠乳的制備方法，其特征在于：乳化劑水溶液中主乳化劑濃度優選1.5-2.5%；助乳化劑濃度優選0.2-0.5%，膠液濃度優選9.0-12.?0?%，油水比為1.0-1.5。

4.根據權利要求1所述的一種聚異戊二烯膠乳的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，機械攪拌預混時間優選15-25?min，剪切線速度優選5.0-9.0?m/s，剪切時間，優選15-25min；采用“預混+剪切乳化”的乳化方式制備出O/W型聚合物乳液。

5.?根據權利要求1所述的一種聚異戊二烯膠乳的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，膜蒸餾為真空膜蒸餾和吹掃氣膜蒸餾型式，優選真空膜蒸餾型式，膜蒸餾過程中的料液溫度優選為50-70℃，真空度優選為60-85?kPa。

6.根據權利要求1所述的一種聚異戊二烯膠乳的制備方法，其特征在于：所制備膠乳的平均粒徑為0.30-1.20?μm，膠乳中聚合物分子量損失小于5.0%。