[發(fā)明專利]一種降粘型聚羧酸系減水劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410491269.4
• 申請(qǐng)日: 2014-09-23
• 公開（公告）號(hào): CN104262550A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢珊珊;丁蓓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇奧萊特新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08F290/06
• 分類號(hào): C08F290/06;C08F222/38;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/16;C08F220/56;C08F220/58;C08F220/60;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種降粘型聚羧酸系減水劑的制備方法，其具體步驟如下：

1)不飽和伯胺類小單體的制備：將含有不飽和雙鍵的酸酐小單體和二元伯胺類有機(jī)小分子在5～40℃攪拌3～24小時(shí)生成不飽和伯胺類小單體；其中所述含有不飽和雙鍵的酸酐小單體與二元伯胺類有機(jī)小分子的摩爾比為1：(0.9～1.1)；

2)季銨鹽類不飽和小單體的制備：向步驟1)生成的不飽和伯胺類小單體反應(yīng)體系中加入含有環(huán)氧基團(tuán)的有機(jī)小分子和含鹵素的有機(jī)小分子在0～25℃繼續(xù)攪拌5～72小時(shí)得到產(chǎn)物季銨鹽類不飽和小單體；其中所述不飽和伯胺類小單體、帶環(huán)氧的有機(jī)小分子和含鹵素的有機(jī)小分子的摩爾比為1：(1.9～2.1)：(0.85～1.2)；

3)降粘型減水劑的制備：將季銨鹽類不飽和小單體、不飽和酯類小單體、不飽和酸類小單體、不飽和聚酯大單體在引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑共同作用下進(jìn)行水相自由基聚合反應(yīng)即可得到共聚產(chǎn)物，反應(yīng)完成后調(diào)整pH值為6～7，加水得到質(zhì)量濃度為5～60％的聚羧酸系減水劑；其中所述季銨鹽類不飽和小單體、不飽和酯類小單體、不飽和酸類小單體、不飽和聚酯大單體、引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑的質(zhì)量組份比為1：(0～4)：(0～3)：(12～30)：(0.03～0.5)：(0.01～0.1)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的含有不飽和雙鍵的酸酐小單體為馬來(lái)酸酐、衣康酸酐、反丁烯二酸酐、二甲基馬來(lái)酸酐、丁烯酸酐、甲基丙烯酸酐或丙烯酸酐的一種或兩種以上組合；步驟1)中所述的二元伯胺類有機(jī)小分子的通式為：NH₂-R₁-NH₂，其中R₁為1～7個(gè)碳原子的烷基或苯基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的二元伯胺類有機(jī)小分子為二甲胺、二乙胺、甲乙基胺、二丙胺、二丁胺、二苯胺或甲基苯基胺的一種或兩種以上組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述的含有環(huán)氧基團(tuán)的有機(jī)小分子的通式為：R₂-CH(O)CH₂表示，其中R₂為0～10個(gè)碳原子的烷基、H、氧烷基或苯基及其衍生物；所述的含鹵素的有機(jī)小分子的通式：R₃X，其中R₃為1～7個(gè)碳原子的烷基或苯基衍生物，X為不為氯的鹵素。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中所述的含有環(huán)氧基團(tuán)的有機(jī)小分子為環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、1,2-環(huán)氧丁烷、甲基環(huán)氧丙烷、丁氧基甲基環(huán)氧乙烷、4-(2,3-環(huán)氧丙氧基)-咔唑、苯基縮水甘油醚、3,3-二甲基-1,2-環(huán)氧丁烷或3-乙基-3-羥甲基環(huán)氧丁烷一種或兩種以上組合；含鹵素的有機(jī)小分子為溴甲烷、溴乙烷、碘甲烷、碘乙烷、溴丙烷、溴化芐、碘化芐或溴丁烷的一種或兩種以上組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述的不飽和酯類小單體的通式為：R₄COOR₅，其中R₄為3～8個(gè)碳原子的不飽和烯烴基，R₅為1～4個(gè)碳原子的烷基；所述的不飽和酸類小單體的通式為：R₆COOM，其中R₈為3～8個(gè)碳原子的不飽和烯基，M為H或者金屬離子、銨基或有機(jī)胺基；所述的不飽和酯類大單體的通式為：R₇COO(EO)_n(PO)_mOR₈，其中R₇為2～8個(gè)碳原子的不飽和烯烴基，R₈為H或者1～6個(gè)碳原子的烷基，n為15～100，m為0～100。