[發明專利]一種對-薄荷烷-3,8-二醇的提純工藝

無效

• 申請號: 201410491255.2
• 申請日: 2014-09-24
• 公開（公告）號: CN104211578A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 吳進地
• 申請（專利權）人: 廈門琥珀香料有限公司
• 主分類號: C07C35/08
• 分類號: C07C35/08;C07C29/76
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及一種對-薄荷烷-3,8-二醇的生產領域，具體涉及一種對-薄荷烷-3,8-二醇的提純工藝。

背景技術

對-薄荷烷-3,8-二醇，英文名為p-Mwnthane-3,8-diol，Mtgoglycol，簡稱PMD。PMD是一種用于蚊蟲驅避劑的活性成分，具體與薄荷醇相似的并聯氣味讓人感覺涼爽，有8種同分異構體，一般認為為異構體的混合物組成。PMD是唯一一種美國和歐盟允許使用的昆蟲驅避劑的天然活性組分，同時以PMD作為活性組分的商品蚊蟲驅避劑驅蚊靈也在國內上市。作為蚊蟲驅避劑使用時，PMD與避蚊胺用量相同時，兩者的驅避蚊蟲的效果是一樣。且毒性的僅為避蚊胺的六分之一。同時PMD還作為消毒劑和涼味劑使用，一般生產的PMD含量都在75%-90%之間。由于含量較低雜質多等原因，導致PMD基本性狀位半固體狀態，不方便運輸和存儲，易出現滲油等問題，同時雜味多香氣不穩定容易引起嗅覺不適，雜質多安全性堪憂。

發明內容

本發明提出一種對-薄荷烷-3,8-二醇的提純工藝，解決了現有技術中生產的對-薄荷烷-3,8-二醇含量不夠高，不方便運輸和儲存的問題。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種對-薄荷烷-3,8-二醇的提純工藝，以對-薄荷烷-3,8二醇含量為70-85wt%的工業原料為原料，包括以下步驟：

A、將石油醚加入到所述工業原料中，攪拌加熱至60-65℃，待溶液透明后，熱過濾得到對-薄荷烷-3,8二醇石油醚過飽和溶液；

B、將步驟A得到的對-薄荷烷-3,8二醇石油醚過飽和溶液放入冷藏柜中重結晶，緩慢攪拌，重結晶溫度為-10-0℃，重結晶時間為10-12小時，到重結晶混合液；

C、將步驟B所得的重結晶混合液放入離心機中甩干，脫除母液，離心機甩干到無明顯液體流出即可，得到對-薄荷烷-3,8二醇粗品；

D、將步驟C得到的對-薄荷烷-3,8二醇粗品自然晾干得對-薄荷烷-3,8二醇最終產品。

進一步的，所述對-薄荷烷-3,8-二醇的提純工藝還包括步驟E：

收集步驟C中脫除的母液，將母液放入分餾鍋中進行常壓分餾，收集低于溫度140℃的餾分，得到石油醚，分餾結束后收集分餾鍋中的釜液；所述石油醚添加至步驟A中的石油醚中；所述釜液添加至步驟A中的工業原料中進一步提純。

進一步的，所述石油醚與工業原料的質量比為1:0.5-2。

進一步的，所述步驟A中的石油醚與所述步驟中E的石油醚質量比為1:0.1-0.5。

進一步的，所述步驟A中的工業原料與所述步驟中E的釜液質量比為1:0.1-0.2。

相對現有技術，本發明具有以下優點：

（1）本發明提出的對-薄荷烷-3,8-二醇的提純工藝以對-薄荷烷-3,8二醇含量為70-85wt%的工業原料為原料，經石油醚重結晶后，所得的最終產品中對-薄荷烷-3,8-二醇的含量達到98?wt?%以上，方便運輸和儲存，減小安全隱患；

（2）本發明提出的對-薄荷烷-3,8-二醇的提純工藝步驟C中的母液經分餾后得到石油醚和釜液，石油醚可以重復利用，釜液加入工業原料中可以進一步提純，提高原料的利用率。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例1

一種對-薄荷烷-3,8-二醇的提純工藝，以2kg對-薄荷烷-3,8二醇含量為85wt%的工業原料為原料，包括以下步驟：

A、將1kg石油醚（分析純）加入到所述工業原料中，攪拌加熱至65℃，待溶液透明后，熱過濾得到對-薄荷烷-3,8二醇石油醚過飽和溶液；

B、將步驟A得到的對-薄荷烷-3,8二醇石油醚過飽和溶液放入冷藏柜中重結晶，緩慢攪拌，重結晶溫度為-10-0℃，重結晶時間為12小時，到重結晶混合液；

C、將步驟B所得的重結晶混合液放入離心機中甩干，脫除母液，離心機甩干到無明顯液體流出即可，得到對-薄荷烷-3,8二醇粗品；

D、將步驟C得到的對-薄荷烷-3,8二醇粗品自然晾干得對-薄荷烷-3,8二醇最終產品1.46kg。

對-薄荷烷-3,8-二醇的最終得率為73%，最終產品經氣質聯用色譜分析得到對-薄荷烷-3,8-二醇的含量為98.6?wt?%。