[發明專利]維生素C綠色合成納米鉑的方法

在審

• 申請號: 201410490830.7
• 申請日: 2014-09-24
• 公開（公告）號: CN104190949A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 劉睿;劉金東;黃小英;高英;徐雪梅
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，涉及綠色合成納米鉑材料的一種新方法。

背景技術

納米鉑材料因其具有特殊的催化和電學性能已引起人們的廣泛關注，其制備和性能的研究已經成為當前納米材料科學中十分活躍的領域。但制備粒徑均一、穩定性良好的納米粒子仍然是當今的難題。因此，在合成納米鉑粒子時，控制其形貌、粒徑及分散程度就顯得十分重要。相對于傳統的物理法和化學法，近年來出現的綠色合成法具有綠色環保、成本低、穩定性高等優點，成為納米鉑材料具有廣闊前景的新穎制備方法。許程等在苯胺單體作為保護劑的條件下，用乙醇還原氯鉑酸溶液制備了納米鉑膠體溶液，有著優良的電催化性能[許程，潘牧，唐浩林，木士春，袁潤章，導電聚苯胺穩定的納米鉑的合成，電池工業，第11卷第6期，2006年12月384-387頁]；董守安等用紫外波長300?nm的光照射Pd(Ⅱ)-聚乙二醇（PEG）-丙酮溶液，得到Pd納米粒子，在一定范圍內增加PEG的濃度有利于合成小顆粒的納米鈀[董穎男，董守安，唐春，在可溶性聚合物體系中光化學法制備Pd納米粒子的研究，28（2007）20]；Chen等在四氯化錫作原料、氫氧化鈉作沉淀劑的情況下，采用水熱法在不同的反應介質中合成了維數可控的金紅石型二氧化錫納米棒,控制反應介質可以調節納米棒的尺寸大小[D.Chen,?L.Gao,?Chemical?Physics?Letters,398(2004)201-206]。目前制備納米鉑材料的方法有很多種，物理法得到的產品質量好，但是對儀器設備要求高，成本費用昂貴且對粒徑的控制能力有限；化學法合成納米材料均勻，設備投入小，但是合成的納米鉑或副產物大多存在毒副作用。因此，秉承綠色化學的設計理念，發明一種成本低廉、毒副作用小、操作簡單的制備方法是非常必要的。

發明內容

本發明以維生素C為還原劑，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）為保護劑和穩定劑合成納米鉑粒子。氯鉑酸離子與維生素C發生化學反應，加熱攪拌一段時間后合成出粒徑均一、穩定性良好的納米鉑粒子。通過改變反應時間、維生素C用量和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）用量后，將合成的納米粒子通過紫外-可見吸收光譜（UV?Vis）或透射電子顯微鏡（TEM）進行了表征。該方法在常壓下進行，儀器設備簡單、成本低、人力動用少、操作簡便。

本發明是通過下述反應步驟實現的：

1.?吸取PVP（質量體積比為2.0%）0.1-6.0mL，并加入1-5mL維生素C（質量體積比為0.6%）溶液和水總共30mL置于100mL錐形瓶中，在常溫下攪拌30分鐘，攪拌速度900r/min；

2.?將錐形瓶移入沸水浴中加熱3分鐘，迅速加入0.2mL的氯鉑酸溶液，此時的溶液為0.01%的氯鉑酸液。將上述溶液在沸水浴下攪拌30分鐘，攪拌速度900r/min，得到棕黑色的納米鉑溶液。

本發明的優點：

本發明以氯鉑酸（0.01%）作為反應前體，在常壓條件下經聚乙烯吡咯烷酮（PVP，K30）作保護劑與維生素C反應合成棕黑色的納米鉑。本發明所得納米鉑粒徑均勻，為2-5nm的膠體溶液，穩定性好靜置數月不沉降。不需要其他大型設備，裝置簡單，對環境污染友好，原料用量少，反應時間短，反應條件溫和且成本低。該制備方法可有望拓展到其他貴金屬納米材料的綠色制備。

附圖說明

圖1??按實施例一中綠色法合成的納米鉑的照片。

圖2??按實施例一中綠色法合成的納米鉑的紫外-可見吸收表征圖。

圖3??按實施例一中綠色法合成的納米鉑的TEM圖。

圖4??按實施例二中綠色法合成的納米鉑的紫外-可見吸收表征圖。

具體實施方式

下面給出具體實施例以對本發明進行具體描述，有必要在此指出的是以下實施例只能用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，本領域的技術熟練人員根據上述本發明的內容作出一些非本質的改進和調整仍屬本發明的保護范圍。

實施例一

1.?取1?mL維生素C，4.5?mL?PVP，24.2?mL超純水于100?mL的錐形瓶中，此時組分濃度分別為0.02%、0.3%（質量體積比），常溫下攪拌30分鐘,攪拌速度900r/min；

2.將錐形瓶移入沸水浴中加熱3分鐘，迅速加入0.3?mL的氯鉑酸溶液，此時的溶液為0.01%的氯鉑酸溶液。待攪拌反應30分鐘后，攪拌速度900r/min,停止加熱冷卻至室溫。反應過程中混合物的顏色由無色透明轉變為棕黑色，如圖1所示，顏色的轉變表明納米鉑粒子的形成；