[發明專利]一種清洗硅料的方法

有效

• 申請號: 201410490526.2
• 申請日: 2014-09-23
• 公開（公告）號: CN104261410A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 袁聰;常傳波;楊振幫
• 申請（專利權）人: 揚州榮德新能源科技有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 北京金信知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 朱梅;徐琳

技術領域

本發明涉及硅料回收料處理、使用領域，特別涉及利用堿腐蝕溶液進行多晶硅料回收料表面清洗的方法。

背景技術

目前多晶硅料回收料(尾料、邊皮料、頭部廢棄層)處理方法為用1000-1500轉/min磨光機帶動碗型片在回收料表面進行打磨，將回收料中會阻止硅料和酸、堿反應的雜質層、氮化硅等非硅料磨掉。然后經過預清洗、化學品腐蝕將硅料表面清洗干凈，繼續回收使用。此種工藝只局限于尺寸較大且形狀規則的回收料。

使用上述工藝處理條狀廢棄層、邊皮廢棄層等尺寸較小的回收料難度較大，損耗較多，員工在打磨時需要用一只手操作磨光機，另一只手固定回收料，由于回收料尺寸較小，固定回收料的手極容易被碗型片劃傷。由于尺寸較小難以固定加上員工誤傷率較高導致此種回收料處理難度較大，產能非常低。

發明內容

為解決現有技術中存在的上述技術問題，本發明人進行了廣泛深入的研究，最終得到本發明。

本發明的目的是提供一種處理硅料回收料的方法，所述方法包括：

步驟1)，通過夾具將硅料回收料固定在噴砂機工作平臺上，根據不同尺寸硅料回收料的料型結構來調整噴砂機噴嘴角度進行噴砂；

步驟2)，將噴砂后的硅料回收料用堿液進行腐蝕，而后使用酸液進行中和；以及

步驟3)，將腐蝕后的硅料回收料漂洗至PH為6～8，優選PH約為7，進行烘干、冷卻。

本發明中，優選地，步驟1)中，噴砂壓力可為約0.3mpa～約1.0mpa，優選約0.4mpa～約0.7mpa；噴砂時間可為約500秒～約6000秒，優選約1000秒～約2500秒；固定在噴砂機工作平臺上的硅料回收料的旋轉頻率可為約5Hz～約30Hz，優選約15Hz～約20Hz；噴砂機噴嘴擺動頻率可為約5Hz～約30Hz，優選約15Hz～約20Hz。

本發明中，優選地，步驟2)中，所述硅料回收料在堿洗槽中通過堿液在90℃條件下腐蝕約200秒～約600秒，優選約250秒～約500秒；更優選地，所述堿液為氫氧化鉀溶液或氫氧化鈉溶液，優選氫氧化鈉溶液，優選濃度為10重量％。

本發明中，優選地，步驟2)中，所述酸液為氫氟酸，優選濃度為約20重量％～約50重量％。

本發明中，優選地，所述硅料可為多晶硅料，更優選多晶硅邊皮、多晶硅條狀廢棄層、多晶硅碎料。

根據本發明的方法，能夠增加條狀廢棄層、邊皮廢棄層、邊角料等尺寸較小的多晶硅料的處理產能，同時使用機械化程度較高的生產工藝將生產員工從勞動強度、危險性較高的生產作業環境中解放出來，降低了工傷率和生產成本。

本發明方法相對于現有方案的優勢在于，通過噴砂代替磨光機打磨，尤其是針對尺寸較小的難打磨的碎料效果更佳，更加環保安全。同時在降低硅料損耗方面具有明顯優勢，使用噴砂工藝處理硅料損耗為1.5％以下，使用磨光機處理硅料損耗為約2.5％～約3％。

附圖說明

圖1顯示噴砂前后對比，其中，上方為噴砂前硅料，下方為噴砂后硅料；以及

圖2顯示通過本發明實施例的方法的硅料清洗后效果。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明加以進一步說明，以下實施方式只以舉例的方式描述本發明。但這些實施例并不意味著對本發明加以任何限制。很明顯，本領域普通技術人員可在本發明的范圍和實質內，對本發明進行各種變通和修改。需要了解的是，本發明意欲涵蓋在所附權利要求書中包括的變通和修改。

材料和設備

1.吉川噴砂機(JC-2010，吉川國際(香港)有限公司)

2.800目金剛砂(800，平頂山易誠)

3.半自動硅料清洗機(半自動，深圳捷佳創精密設備有限公司)

4.純度為99.9％的NaOH(揚農化工)

5.濃度為47％的電子級氫氟酸(江蘇章旭高純化學試劑有限公司)

實施例

將多晶硅料條狀廢棄層固定在托盤上，將托盤放在噴砂機工作臺上，運行噴砂機通過0.7mpa的壓縮空氣帶動金剛砂打磨硅料，噴砂機360度不停旋轉，噴槍上下擺動，噴砂時間2000秒，利用氣動方式將硅料打磨干凈。

利用濃度為10％的氫氧化鈉溶液腐蝕5分鐘，然后利用氫氟酸與水按照體積比1:1(v/v)配比的混合液中和硅料中殘堿，用純水漂洗30分鐘后用PH試紙檢測其PH值，PH值為中性后烘干、冷卻、檢驗。

采用本發明方法得到的硅料的表面無氮化硅、無雜質層、無堿斑、無氧化斑。如圖1所示，使用噴砂機打磨硅料表面與打磨前的表面對比，從圖片中可以看出硅料打磨效果良好，雜質層被打磨的非常干凈。如圖2所示，噴砂后，即硅料雜質層被打磨干凈后，進行堿洗，無雜質層阻礙，腐蝕消耗良好。