[發明專利]一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法

在審

• 申請號: 201410488995.0
• 申請日: 2014-09-23
• 公開（公告）號: CN104198486A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 單連勇;郭鳳云;張素芳
• 申請（專利權）人: 中藍連海設計研究院
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務所 32255
• 代理人: 劉喜蓮

技術領域

本發明涉及一種含量測定方法，特別涉及一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法。

背景技術

在使用重質碳酸鈣與硫酸（廢）反應生成石膏的反應工藝研究過程中，因為要控制反應物的比例及反應時間等參數，所以需要對其產品進行檢測，即檢測石膏中碳酸鈣的量來確定其反應物的比例及時間等參數。而現有技術中石膏中碳酸鈣的含量測定方法是先測定樣品中總的氧化鈣的含量和硫酸根的含量，然后根據硫酸根的含量計算硫酸鈣中的鈣的含量，最后用總鈣減去硫酸鈣中的鈣得到碳酸鈣的量。現有技術方法繁瑣且測定的時間又長，不利于對試驗要求的快速分析。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種是方法設計合理、快捷方便、結果準確穩定的測定石膏中碳酸鈣含量的方法。

本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法，其特點是，其主要步驟如下：

（1）稱取一定量的樣品于器皿中；加入適量質量濃度為5-20%的氯化鈉溶液，放在電熱板上加熱至微沸；

（2）取下過濾，用50-70℃的質量濃度為0.8-1.2%的NaCl溶液洗滌，將濾紙放入器皿中；

（3）加入鹽酸溶液，放在電熱板上加熱至微沸；所述的鹽酸溶液中，鹽酸與水的體積比為1:4-6；

（4）取下過濾，濾液調節pH值至堿性；加入掩蔽劑，用標準溶液滴定其中鈣離子得出碳酸鈣的含量；所述的掩蔽劑是三乙醇胺溶液，三乙醇胺溶液中：三乙醇與水的體積比為1:2.5-5；所述的標準溶液是0.02-0.03mol/l的EDTA標準溶液。

本發明所述的測定石膏中碳酸鈣含量的方法技術方案中，進一步優選的技術方案或者技術特征是：

1.??????步驟（1）中：氯化鈉溶液的質量濃度為10-15%；

2.??????步驟（2）中：洗滌用NaCl溶液的溫度為60-65℃，質量濃度為1%；

3.??????步驟（3）中：所述的鹽酸溶液中，鹽酸與水的體積比為1:5；

4.??????步驟（4）中：所述的三乙醇胺溶液中：三乙醇與水的體積比為1:3。

本發明所述的測定石膏中碳酸鈣含量的方法技術方案中，進一步優選的技術方案步驟如下：

（1）稱取樣品0.1256g于250ml的燒杯中，加質量濃度為10%NaCl溶液10毫升，加25毫升水，放在電熱板上保持微沸20分鐘，取下；

（2）用中速濾紙過濾，用50-70℃的質量濃度為1%的NaCl洗液洗滌燒杯3次，洗濾紙8~10次，棄去濾液；

（3）將濾紙放回原燒杯中，加鹽酸與水的體積比為1:5的鹽酸溶液的20毫升，放在電熱板微沸10分鐘；取下用快速濾紙過濾，用50-70℃水洗滌燒杯3次，洗滌濾紙8~10次；

（4）在濾液中加水至150毫升，加入一小塊廣泛pH試紙，用質量濃度為20%的NaOH溶液調至中性并過量3毫升，三乙醇與水的體積比為1:3的三乙醇溶液作掩蔽劑，加入KB指示劑，用濃度為0.02267mol/l的EDTA標準溶液滴定至藍色，記錄數據，并計算得到碳酸鈣的含量。

本發明是通過以下原理實現的：在中性水溶液中，氯化鈉能夠和硫酸鈣發生置換反應生成氯化鈣和硫酸鈉，硫酸鈣由原來的微溶性鹽變成了其它形式的可溶性鹽，而在中性條件下碳酸鈣與上述試劑不反應還是呈固體狀態，從而可以與液相分離，達到單獨測定碳酸鈣的目的。

與現有技術相比，本發明方法的優點如下：其方法設計合理、快捷方便、結果準確穩定。本發明用途還很廣泛，不僅可以用于重質碳酸鈣與硫酸（廢）反應生成石膏的反應工藝，也可以在濕法煙氣脫硫工藝的檢測中也可以得到應用，石灰石/石膏是目前世界上應用最廣泛、技術最成熟的二氧化硫脫除技術，該法以石灰石為脫硫吸收劑，在石膏吸收含硫的煙氣過程中其中還包含未反應的碳酸鈣，因此測定其中的碳酸鈣也是該工藝的重要指標，利用本發明方法可以快速的完成該檢測指標。

具體實施方式

以下進一步描述本發明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本發明，而不構成對其權利的限制。

實施例1，一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法，其主要步驟如下：

（1）稱取一定量的樣品于器皿中；加入適量質量濃度為5%的氯化鈉溶液，放在電熱板上加熱至微沸；

（2）取下過濾，用50℃的質量濃度為0.8%的NaCl溶液洗滌，將濾紙放入器皿中；

（3）加入鹽酸溶液，放在電熱板上加熱至微沸；所述的鹽酸溶液中，鹽酸與水的體積比為1:4；