[發(fā)明專利]一種高取向度的聚丙烯腈纖維的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410488970.0
• 申請日: 2014-09-23
• 公開（公告）號: CN104264264A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設計）人: 張國良;陳秋飛;金亮;孫加貴;張克勤
• 申請（專利權）人: 中復神鷹碳纖維有限責任公司;連云港鷹游紡機有限責任公司
• 主分類號: D01F6/38
• 分類號: D01F6/38;D01F9/22
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務所 32255
• 代理人: 王彥明

1.一種高取向度的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，其制備步驟

如下:

制備紡絲溶液，所述紡絲溶液由聚丙烯腈和溶劑組成，所述紡絲溶液中聚丙烯腈的質量百分比為10wt%~30wt%，所述溶劑包括有機溶劑或含添加劑的有機溶劑，溶劑的質量百分比為70wt%~90wt%，含添加劑的有機溶劑溶液中添加劑占溶液質量的0.01~10wt%；紡絲溶液溫度為50~70℃；

將上述紡絲溶液經脫泡、過濾、計量后，通過噴絲頭擠出后形成紡絲細流，通過空氣層，進入凝固浴凝固成形，所述空氣層是指噴絲板與凝固浴液面之間的空氣層的距離為0.5~5cm；

將上述凝固絲在5~40℃、相對濕度為40~90%的空氣中牽伸，然后水洗、熱水牽伸、上油、干燥致密化、蒸汽牽伸，得到聚丙烯腈基碳纖維原絲，原絲的結晶度為80%~92%，纖度為1.0~1.42dtex，強度為5.4~9.0cN/dtex。

2.根據(jù)權利要求1所述的高取向度的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，紡絲溶液中聚丙烯腈為第一單體和第二單體的二元共聚物，黏均分子量為2~10×10⁵，所述第一單體為丙烯腈，第二單體取自衣康酸、丙烯磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉、甲基丙烯苯磺酸鈉、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯或乙烯基吡啶中的一種，其中第一單體的質量百分數(shù)為96.0~99.5%，第二單體的質量百分數(shù)為0.5~4.0%。

3.根據(jù)權利要求1所述的高取向度的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的添加劑為水、乙醇、丙酮或乙酸。

4.根據(jù)權利要求1所述的高取向度的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的凝固浴為質量濃度均為5~60%的二甲基亞砜水溶液、二甲基乙酰胺水溶液或二甲基甲酰胺水溶液，凝固浴的溫度為0~30℃。

5.根據(jù)權利要求1所述的高取向度的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟（3）中空氣中牽伸的牽伸倍數(shù)為3~7倍。

6.根據(jù)權利要求1所述的高取向度的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所述的水洗是用脫鹽水對碳纖維絲條逆流浸洗，水洗溫度為30~60℃，水洗的牽伸倍數(shù)為1.5~2倍。

7.根據(jù)權利要求1所述的高取向度的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟（3）中熱水牽伸中的水為溫度為60~80℃的脫鹽水，熱水牽伸的牽伸倍數(shù)為2~4倍。

8.根據(jù)權利要求1所述的高取向度的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟（3）中干燥致密化的溫度為140~200℃。

9.根據(jù)權利要求1所述的高取向度的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟（3）中蒸汽牽伸的牽伸倍數(shù)為3~5倍；蒸汽牽伸所用介質為飽和水蒸氣，溫度為120~180℃。

10.根據(jù)權利要求1所述的高取向度的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，經過步驟（3）中的空氣牽伸后的初生纖維絲的結晶度為30%~40%。