[發明專利]一種熱重分子束質譜聯用裝置

無效

• 申請號: 201410488896.2
• 申請日: 2014-09-23
• 公開（公告）號: CN104237058A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 周忠岳;齊飛;潘洋;楊玖重;王國情
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N27/64
• 代理公司: 合肥金安專利事務所 34114
• 代理人: 金惠貞

技術領域

本發明屬于物質質量定量分析技術領域，具體涉及生物質燃料和熱分析領域的實驗技術，將這種技術用于生物質燃料熱解或其它樣品的熱分析逸出氣體分析，能夠避免活性成分的猝滅。

背景技術

熱重技術是一種測量樣品在加熱、冷卻或恒溫時質量變化與溫度或時間關系的定量分析技術。該技術的特點是定量能力強，能準確地測量物質的質量變化和速率變化。熱重技術本身沒有定性能力，一般通過與其它分析技術聯用實現定性分析。目前與熱重聯用的分析技術包括光譜、色譜和質譜三類技術。

使用較廣泛的光譜技術主要是傅立葉變換紅外光譜（FTIR）技術。該技術可以根據分子振動光譜的不同直接對熱解產物進行官能團鑒定，同時獲得多種氣體的紅外光譜信息，并能對逸出組分進行連續掃描。但不足之處是，它難以分析具有相似官能團的混合物，通常得到的是某一類或幾類產物的信息。這種技術無法測定氮氣、氧氣等不具有紅外活性的氣體分子，對與鑒別C、H原子數較多的碳氫化合物也比較困難。盡管FTIR能夠根據已知的化合物對紅外光的吸收系數信息進行定量分析，但實驗參數對信號強度的影響十分復雜。色譜技術是一種使用廣泛，并具有有效分離和鑒別能力的技術。為了保證較高的分離能力，色譜柱的長度一般有數十米，這導致分離時間過長，無法對熱解產物進行連續分析。由于色譜柱狹長的管壁形狀增強了壁面和氣相的碰撞效應，氣相色譜只能檢測不發生反應的、具有熱穩定性和揮發性的物種，對不穩定的中間體（如自由基）等組分無能為力。質譜技術是一種普適的檢測技術，檢測速度快，靈敏度高，并能對樣品進行在線分析。通常熱重通過一根毛細管與質譜等分析儀器連接，但樣品熱解逸出的活潑物種極易在毛細管中猝滅，這種連接技術只適合探測穩定組分。另外，在測量時毛細管一般要加熱至約200℃，以防止穩定組分的凝結。

發明內容

為了解決熱重和質譜聯用分析時，存在被測物熱解逸出的活潑物種極易在毛細管中猝滅的問題，通過改進本發明提供一種熱重分子束質譜聯用裝置。

一種熱重分子束質譜聯用裝置包括熱重分析儀1和質量分析器4，還包括電離源3和分子束取樣機構2；

所述電離源3包括管狀的電離腔和依次連接的第一電極31、第二電極32、第三電極33，第三電極33的末端連接著質量分析器4的加速電極；

分子束取樣機構2為二級差分結構，包括管狀的加熱爐12和取樣噴嘴，加熱爐12內中部同軸設有坩堝13，坩堝13的底部連通著支撐桿的上端，支撐桿的下端連通著熱重分析儀1的天平；加熱爐12內上部同軸設有取樣噴嘴，取樣噴嘴為二級差分結構，其下端為進口，且進口位于坩堝13的上方；加熱爐12的上端連接電離源3的電離腔，且對應著第一電極31和第二電極32之間的電離區域；加熱爐12的下端密封連接著熱重分析儀1的外殼體；

所述坩堝13上的被測物在溫度作用下形成逸出產物23，逸出產物23在氣壓作用下經過分子束取樣機構2進入電離源3，再進入質量分析器4，氣壓逐級遞減，逸出產物23在電離源3的電離腔內形成分子束。

本發明熱重分子束質譜聯用裝置取樣后傳輸速度快，沒有活性成分的猝滅，取樣后的成分電離后由質量分析器進行分析，該裝置既能實現實時、在線地探測逸出氣體成分，又能實現定性和定量同步分析。

?本發明的有益技術效果體現在以下方面：

?1、現有的熱重技術通常通過毛細管與光譜、色譜、質譜等相聯，實現對熱解產物的定性分析。在毛細管中，活潑物種極易猝滅，穩定組分容易凝結，這極大限制了檢測的準確性和全面性。本發明通過增設分子束取樣機構能有效降低分子間的碰撞幾率，有利于活性組分的探測，并具有極高的靈敏度；

2、現有的熱重技術通過毛細管與光譜、色譜、質譜等相聯，毛細管長度有數米，待測物在毛細管中停留時間長，不能實現對熱解產物的實時、快速測量。本發明采用的分子束取樣機構長度僅有十幾厘米，待測成分的通過分子束取樣機構的時間為微秒量級，很容易實現對熱解產物的實時、快速測量。

附圖說明

圖1為本發明結構示意圖。

圖2為兩級差分的分子束取樣機構及電離源部分的剖視圖。

圖3為煤在升溫速率為10?℃/min時的熱重曲線。

圖4為煤在450℃時的逸出產物質譜圖。

圖5為纖維素在升溫速率為30?℃/min時的熱重曲線。

圖6為纖維素在350℃時的逸出產物質譜圖。