[發明專利]一種去除環己酮中2-庚酮和2-己酮的方法

在審

• 申請號: 201410488727.9
• 申請日: 2014-09-23
• 公開（公告）號: CN105503560A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 劉卓;何育苗;金漢強;季峰崎;王燕
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: C07C49/403
• 分類號: C07C49/403;C07C45/79
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

技術領域

本發明屬于有機化學純化技術領域，具體涉及一種去除環己酮中2-庚酮和2-己酮的方法。

背景技術

環己酮是一種重要的有機中間體，廣泛應用于纖維、合成橡膠、工業涂料、醫藥、農藥等工業，由于聚酰胺行業發展迅速，環己酮作為生產己內酰胺的原料也得到了快速發展。環己酮生產過程中產生的副產物2-己酮和2-庚酮是影響己內酰胺品質的重要因素，含量不多卻較難去除，是亟待解決的問題。目前對環己酮中2-己酮和2-庚酮的去除方法報道較少，工業中主要采用精餾法和二次皂化去除。但這兩種物質與環己酮的沸點很接近，用常規的精餾法難以完全去除；而二次皂化工藝則去除效果較好，但是該法能耗較高，且單位產品的物耗也較大。利用適當的吸附劑吸附去除環己酮中的2-己酮和2-庚酮，可以克服精餾法和二次皂化法的缺點。

中國專利CN102491889A，一種去除環己酮中己醛和2-庚酮的方法，用固體吸附劑從溶劑型環己酮中去除己醛和2-庚酮雜質，且控制環己酮中二者含量之和在40mg/kg以下，并用超臨界氣體二氧化碳將吸附物解吸出來，是一種使吸附與解吸能連續在線運行的方法，具有能耗低、物耗低的特點，但2-庚酮和己醛含量之和為40mg/kg左右，含量仍較多，很難滿足化纖級環己酮的產品質量要求，且沒有提到2-己酮的去除方法。文獻《分子篩對環己酮中己醛和2-庚酮的吸附性能研究》，用分子篩對含有己醛和2-庚酮的環己酮進行吸附，但用過的分子篩無法進行回收再利用，造成資源浪費。

本發明提供了一種去除環己酮中2-庚酮和2-己酮的方法，用吸附劑對其進行吸附，去除率大于90%，吸附后2-庚酮含量小于3ppm，2-己酮含量小于1ppm，且用過的吸附劑可回收再利用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種去除環己酮中的2-庚酮和2-己酮的方法。

本發明是這樣實現的：用吸附劑吸附環己酮產品中的2-庚酮和2-己酮，吸附后的吸附劑進行高溫解吸附，使吸附劑可回收再利用。其特征在于：

a.吸附過程：將含有2-庚酮和2-己酮的環己酮產品與吸附劑充分接觸，進行吸附，吸附溫度為10~70℃，吸附時間為0.5~24h；

b.解吸過程：將吸附飽和的吸附劑用溶劑洗滌后，200~600℃高溫解吸附，解吸后的吸附劑再次循環使用。

步驟a所述環己酮產品中2-庚酮含量為30~50ppm，2-己酮含量為3~10ppm。

步驟a中所述吸附是通過震蕩、攪拌或者連續流過吸附劑實現的。

所述震蕩的震蕩速率為10~200r/min。

所述攪拌的攪拌速率為10~600r/min

所述吸附劑為活性炭或分子篩。

所述吸附劑為柱狀、粒狀或粉狀。

步驟a中所述的吸附劑質量與環己酮產品體積比為0.005~0.30g/mL，優選0.01~0.10g/mL。

步驟b中所述溶劑為乙醇、甲醇或乙醚。

所述分子篩是MCM-41、ZSM-5、SAPO-34、MOR或NaY型，優選MCM-41和ZSM-5（硅鋁比50~200）分子篩。

同現有技術比較，本發明的優點是：1）直接使用環己酮產品進行吸附后處理，避免了后續工段產生的2-庚酮、2-己酮對產品質量的影響；2）2-庚酮、2-己酮去除率均達到90%以上，吸附后環己酮中2-庚酮含量小于3ppm，2-己酮含量小于1ppm，極大地提高了產品質量，產品競爭力更強；3）吸附劑可循環使用，既節約成本，又減少了對環境的污染。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明加以詳細描述。

實施例1

吸附：取工業環己酮產品100mL于碘量瓶中，蓋好塞子，2-庚酮含量34.2ppm，2-己酮含量3.6ppm，向其中加入4g硅鋁比為100的ZSM-5分子篩，放于水浴震蕩器中進行吸附，吸附溫度為30℃，轉速為120r/min，吸附2h后過濾，用氣相色譜對濾液進行分析，2-庚酮、2-己酮均未檢測出，去除率均為100%。

解吸附：分子篩反復吸附環己酮產品，待2-庚酮或2-己酮去除率小于20%時，將懸浮液過濾，濾餅放入燒杯中，加入50mL乙醇，密封，室溫攪拌1h后抽濾，在50℃真空條件下將分子篩干燥，再放于馬弗爐中程序升溫到400℃，解吸2h后自然降溫。