[發明專利]一種具有顆粒均一性的沉淀二氧化硅、制備方法及其用途

有效

• 申請號: 201410488026.5
• 申請日: 2014-09-22
• 公開（公告）號: CN104276577A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 陳南飛;盧愛平;陳辰
• 申請（專利權）人: 無錫恒誠硅業有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯瀟瀟

技術領域

本發明涉及一種制備具有顆粒均一性的沉淀二氧化硅的新方法，還涉及呈球狀的微珠二氧化硅和粉狀二氧化硅。

背景技術

沉淀二氧化硅在飼料、農藥、醫藥和食品等行業中的作用為載體和抗結塊劑，將流體轉化為可自由流動和穩定儲存的固體配料。

而目前在市場中使用的很多都是粉狀和超細白炭黑，它們在使用過程中攪拌時間長，流動性能差，并產生大量的粉狀。

為了達到通過添加二氧化硅獲得最佳載體和抗結塊效果的目的，必須確保二氧化硅粒徑的均勻性、顆粒的硬度和流動性，并在使用過程中無粉塵。

CN?1114832A公開了一種制備沉淀硅石的方法，包括使一種堿金屬M的硅酸鹽與一種酸化劑反應形成一種沉淀硅石的懸浮液，然后分離并干燥上述懸浮液，其特征在于沉淀是如下來進行：i)形成一種含用于反應的堿金屬M的硅酸鹽的總量的一部分的母液，上述母液中硅酸鹽的濃度(以SiO2表示)低于20g/l，ii)向上述母液中加入酸化劑，直至至少有5％數量的存在于上述起始母液中的M₂O被中和，iii)向反應介質中同時加入酸化劑和剩余量的堿金屬M的硅酸鹽，使得加入的硅酸鹽的量(用SiO2表示)/存在于母液中的硅酸鹽的量(用SiO2表示)的比例(固結比)大于4，但不超過100。

但是已有技術均無法實現具有顆粒均一性的沉淀二氧化硅的制備。

發明內容

針對已有技術的問題，本發明提供了一種制備具有顆粒均一性的沉淀二氧化硅的新方法，采用該方法得到的沉淀二氧化硅具有顆粒均勻、流動性能好、且在使用過程中無粉塵的優點。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種制備具有顆粒均一性的沉淀二氧化硅的方法，所述方法包括使水玻璃與濃硫酸發生沉淀反應，從而獲得沉淀二氧化硅的懸浮液，之后經過壓濾及洗滌、漿化過程并干燥該懸浮液，其中，按如下方法進行沉淀反應：

(1)配制沉淀反應初始底料，其中含有在所述沉淀反應中使用的水玻璃總量的一部分，在所述的初始底料中，水玻璃濃度以Na₂O表示為0.06～0.12N，pH為9.0～12.0；

(2)向所述初始底料中同時滴加濃硫酸和余量水玻璃，使水玻璃與濃硫酸發生沉淀反應；

(3)同時滴加余量水玻璃和濃硫酸結束后，向反應介質中單獨滴加濃硫酸；

所述壓濾及洗滌過程包括采用隔膜式壓濾機對沉淀反應生產的二氧化硅懸浮液進行的過濾和洗滌操作，形成固含量為24wt％以上的濾餅；

所述漿化過程包括采用多級攪拌器和濕磨機對壓濾產生的濾餅進行液化，形成二氧化硅懸浮液，該懸浮液的固含量為20wt％以上，粘度為1000～2000cp。(該固含量高的優勢：(1)可以降低干燥過程中的能耗，達到節能的目的，每提高1％的固含量，可節約能耗5％左右。(2)可確保微珠顆粒的強度和均一性，并保證在使用過程中不破碎)。

所述干燥過程就是通過壓力式噴霧器對漿化產生的懸浮液進行干燥；

所述干燥過程還包括干燥后的產品通過流化床進行二次干燥和細粉分離。

在本發明中，獲得顆粒均一性二氧化硅的重要條件是漿化固含量和粘度、干燥方式和干燥壓力。

采用隔膜式壓濾機進行過濾和洗滌，由于該結構的壓濾機具有水壓榨功能，可確保所得到的濾餅固含量為24.0wt％以上。

過濾洗滌后得到的濾餅再通過多級攪拌器和濕磨機進行漿化，得到固含量為20.0wt％以上的懸浮液。

采用壓力式干燥，以獲得的是球狀的微珠二氧化硅。

在干燥過程中采用流化床進行二次干燥和細粉分離，以此保證二氧化硅的均勻性、目數通過率以及水分的要求。

在本發明中，步驟(1)首先配制沉淀反應初始底料，使其含有沉淀反應所需要的水玻璃總量的一部分，然后再向其中同時滴加濃硫酸和余量水玻璃。

步驟(1)中，所述水玻璃濃度以Na₂O表示為0.06～0.12N，例如0.06N、0.07N、0.08N、0.09N、0.10N、0.11N、0.12N，優選0.06～0.08N。所述pH為9.0～12.0，例如9.0、10.0、11.0、12.0，優選9.0～11.0。

在本發明中，所述濃硫酸是指質量分數為98％的硫酸。

在本發明中，配制沉淀反應初始底料所使用的原料液體水玻璃濃度以Na₂O表示為2.30～2.70N，例如2.35、2.40、2.45、2.47、2.50、2.60，優選2.40～2.50N。