[發(fā)明專利]一種對(duì)二氯芐制造工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410487118.1
• 申請(qǐng)日: 2014-09-22
• 公開（公告）號(hào): CN104230653A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱夢(mèng)寧;向世炎;張勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 潛江新億宏有機(jī)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C22/04
• 分類號(hào): C07C22/04;C07C17/14;C07C17/383
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種對(duì)二氯芐制造工藝。

背景技術(shù)：

傳統(tǒng)制造對(duì)二氯芐的方法是用玻璃反應(yīng)瓶通氯，得到對(duì)甲基氯芐粗品，粗品中對(duì)二甲苯含量為60％(GC)，對(duì)甲基氯芐含量為30％(GC)，對(duì)二氯芐含量為3-5％(GC)，對(duì)甲基芐叉含量0.5-1.0％(GC)，其他雜質(zhì)含量為4％(GC)。

經(jīng)過(guò)閃蒸脫對(duì)二甲苯和對(duì)甲基氯芐，精餾后得到對(duì)甲基氯芐下腳。然后，以對(duì)甲基氯芐下腳為原料進(jìn)通過(guò)冷卻、結(jié)晶、離心、干燥得到對(duì)二氯芐成品。但是，在采用結(jié)晶法得到對(duì)二氯芐成品的過(guò)程中，由于是采用離心干燥的方法，所以操作過(guò)程中伴有大量有組織排放氣體彌漫在操作環(huán)境中，并且伴有粉塵，對(duì)環(huán)境有很大的影響，并對(duì)操作人員身體造成了很大傷害。于是為了從根本上解決對(duì)二氯芐在生產(chǎn)過(guò)程中存在的問(wèn)題，經(jīng)過(guò)公司技術(shù)人員和科研團(tuán)隊(duì)的辛苦努力，發(fā)明了用精餾法代替結(jié)晶法生產(chǎn)對(duì)二氯芐。

對(duì)二氯芐的提純方式改用精餾法后，首先解決了物料在開放式的操作過(guò)程中向空氣中散發(fā)有組織排放氣體的問(wèn)題，同時(shí)也簡(jiǎn)化了操作過(guò)程，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)省了勞動(dòng)力，并且提高了生產(chǎn)操作區(qū)的環(huán)境質(zhì)量。此外，采用精餾法制備對(duì)二氯芐還可以將物料進(jìn)行最大限度的分離提純和組分間的分類，提高了工作效率。

發(fā)明內(nèi)容：

為了進(jìn)一步優(yōu)化生產(chǎn)環(huán)境，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，提高對(duì)二氯芐產(chǎn)品質(zhì)量，優(yōu)化生產(chǎn)工藝，降低成本，本發(fā)明是通過(guò)閉光通氯的方式進(jìn)行釜式通氯，以N₂作燈光源保護(hù)氣的形式，安全系數(shù)更高，得到的對(duì)甲基氯芐粗品中對(duì)二甲苯質(zhì)量含量為3％(GC)，對(duì)甲基氯芐質(zhì)量含量為55％(GC)，對(duì)二氯芐質(zhì)量含量為32％(GC)，對(duì)甲基芐叉質(zhì)量含量6.5％(GC)，雜質(zhì)質(zhì)量含量為3.5％(GC)。對(duì)甲基氯芐粗品經(jīng)過(guò)閃蒸脫對(duì)二甲苯和對(duì)甲基氯芐，精餾后得到對(duì)二氯芐粗品。然后，以對(duì)二氯芐粗品為原料進(jìn)行精餾提純得到對(duì)二氯芐成品。

所采用的技術(shù)方案為：

一種對(duì)二氯芐制造工藝，包括以下步驟：

(1)反應(yīng)

第一：向氯化反應(yīng)器內(nèi)投入對(duì)二甲苯、開啟燈光源N2保護(hù)氣、開啟反應(yīng)光源，然后開啟反應(yīng)釜的夾套蒸汽開始加熱升溫；

第二：當(dāng)溫度升至80℃時(shí)，停止蒸汽加熱，向反應(yīng)釜內(nèi)通入Cl₂；

第三：通氯2小時(shí)后增大通氯流量，通氯時(shí)間累計(jì)達(dá)到13小時(shí)后取樣分析，對(duì)樣品進(jìn)行氣象色譜檢測(cè)，氣象色譜中反應(yīng)出樣品中的對(duì)二氯芐質(zhì)量含量達(dá)到35％時(shí)，停止通氯；當(dāng)樣品中對(duì)二氯芐質(zhì)量含量低于35％時(shí)，繼續(xù)通氯1小時(shí)，然后再取樣進(jìn)行中控分析，達(dá)到工藝控制要求后停止通氯；

(2)閃蒸

將步驟(1)中得到的對(duì)甲基氯芐粗品進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾，收集對(duì)二甲苯和對(duì)甲基氯芐混合物，并將蒸餾釜內(nèi)釜底料進(jìn)行集中收集。

(3)精餾

將步驟(2)中集中收集的釜底料轉(zhuǎn)入對(duì)二氯芐精餾塔進(jìn)行減壓精餾。收集120-125℃/4mmHg的餾分，得到對(duì)甲基芐叉；收集135-140℃/4mmHg的餾分，得到對(duì)二氯芐。

優(yōu)選地，反應(yīng)第二步驟中通入Cl₂的流量為200Kg/h。

優(yōu)選地，反應(yīng)第三步驟中通入Cl₂的流量為300Kg/h。

上述步驟中涉及到的反應(yīng)式為：

對(duì)甲基氯芐

對(duì)二氯芐

對(duì)甲基叉芐

本發(fā)明技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)方案相比，優(yōu)點(diǎn)如下：

1、產(chǎn)品含量更高

用結(jié)晶法制得的產(chǎn)品中：對(duì)二氯芐的含量為95％(GC)的產(chǎn)品為合格品，對(duì)二氯芐的含量為96％(GC)的產(chǎn)品為一級(jí)品，對(duì)二氯芐的含量為98％(GC)的產(chǎn)品為優(yōu)級(jí)品，并且，用結(jié)晶法制得的產(chǎn)品，要得到對(duì)二氯芐的含量為98％(GC)以上的產(chǎn)品，需要經(jīng)過(guò)重結(jié)晶才能得到，操作過(guò)程復(fù)雜并且不穩(wěn)定。

采用精餾法制得到的對(duì)二氯芐成品，98％(GC)為一級(jí)品，99％(GC)為優(yōu)級(jí)品，用精餾法制備對(duì)二氯芐的質(zhì)量高出用結(jié)晶法制備對(duì)二氯芐的質(zhì)量不只一個(gè)等級(jí)，采用精餾法制備的對(duì)二氯芐純度更高。而且整個(gè)生產(chǎn)操作過(guò)程都在密閉的真空系統(tǒng)中進(jìn)行，所以安全系數(shù)更高，操作環(huán)境更好。

2、產(chǎn)品產(chǎn)量增加，雜質(zhì)減少，消耗更低

對(duì)二氯芐的產(chǎn)量由25噸/月提高至40噸/月。雜質(zhì)由10噸/月減少至4.3噸/月。

3、副產(chǎn)物的提純