[發(fā)明專利]單壁碳納米管薄膜的氣相連續(xù)制備方法及專用裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410486883.1
• 申請日: 2014-09-23
• 公開（公告）號: CN104261384A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫東明;汪炳偉;劉暢;侯鵬翔;成會明
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽優(yōu)普達知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種單壁碳納米管薄膜的氣相連續(xù)制備方法，其特征在于，在常壓室溫條件下利用氣相抽濾裝置，將浮動催化劑化學(xué)氣相沉積法合成的單壁碳納米管沉積到勻速移動的微孔濾膜表面，通過控制微孔濾膜的移動速度并調(diào)控氣流量平衡，獲得大面積、均勻、密度可控的單壁碳納米管薄膜。

2.按照權(quán)利要求1所述的單壁碳納米管薄膜的氣相連續(xù)制備方法，其特征在于，微孔濾膜為柔性微孔膜：硝酸纖維素膜、醋酸纖維素膜、硝酸纖維醋酸纖維素混合膜或聚偏氟乙烯膜。

3.按照權(quán)利要求1所述的單壁碳納米管薄膜的氣相連續(xù)制備方法，其特征在于，單壁碳納米管薄膜的面積不受化學(xué)氣相沉積反應(yīng)腔體的尺寸限制，實現(xiàn)寬幅米級、長幅不受限制的單壁碳納米管薄膜制備；單壁碳納米管薄膜的密度通過微孔濾膜的移動速度進行連續(xù)調(diào)控，滿足不同光電器件的應(yīng)用需求；單壁碳納米管薄膜具有良好的均勻性，單壁碳納米管薄膜從微孔濾膜表面轉(zhuǎn)移到其他應(yīng)用基底上，該單壁碳納米管薄膜作為光電器件的薄膜晶體管溝道或透明導(dǎo)電薄膜材料。

4.一種權(quán)利要求1所述的單壁碳納米管薄膜的氣相連續(xù)制備方法的專用裝置，其特征在于，該裝置包括：浮動催化劑化學(xué)氣相沉積反應(yīng)腔、成膜裝置腔體、微孔濾膜、補氣口、單壁碳納米管薄膜、抽氣端口，具體結(jié)構(gòu)如下：

浮動催化劑化學(xué)氣相沉積反應(yīng)腔與成膜裝置腔體的上口通過管路相連通，成膜裝置腔體頂部設(shè)置微孔濾膜，在浮動催化劑化學(xué)氣相沉積反應(yīng)腔中合成的單壁碳納米管沿管路隨載氣流動方向至微孔濾膜，于微孔濾膜上形成單壁碳納米管薄膜；成膜裝置腔體的一側(cè)底部設(shè)有抽氣端口，成膜裝置腔體上方對稱設(shè)置補氣口，成膜裝置腔體、補氣口和抽氣端口形成氣相抽濾裝置，通過滾輪及運動控制裝置使微孔濾膜沿成膜裝置腔體上的濾膜運行方向移動。

5.按照權(quán)利要求4所述的單壁碳納米管薄膜的氣相連續(xù)制備方法的專用裝置，其特征在于，通過調(diào)控氣相抽濾裝置的進氣量和排氣量，使單壁碳納米管沉積到微孔濾膜表面；成卷微孔濾膜通過機械傳動連續(xù)進入收集裝置，其運行狀態(tài)通過電機控制。

6.按照權(quán)利要求4所述的單壁碳納米管薄膜的氣相連續(xù)制備方法的專用裝置，其特征在于，浮動催化劑化學(xué)氣相沉積反應(yīng)腔連續(xù)合成單壁碳納米管，碳源、催化劑前驅(qū)體隨載氣通入浮動催化劑化學(xué)氣相沉積反應(yīng)腔，催化劑前驅(qū)體在高溫反應(yīng)區(qū)分解成催化劑納米顆粒，進而催化裂解碳源合成單壁碳納米管；生成的單壁碳納米管在載氣的攜帶下進入氣相連續(xù)成膜裝置的成膜裝置腔體上方，在成膜裝置腔體的抽氣端口的抽力作用下，單壁碳納米管在微孔濾膜表面均勻成膜；成膜過程中，通過調(diào)節(jié)抽氣端口的抽力大小，調(diào)節(jié)微孔濾膜上下表面的壓力差以及裝置的補氣口處的補氣量，保證抽氣過程既不影響到浮動催化劑化學(xué)氣相沉積反應(yīng)腔的單壁碳納米管合成環(huán)境，同時所合成的單壁碳納米管和載氣也不會從補氣口散逸到外界環(huán)境，通過抽力的精確調(diào)節(jié)確保在微孔濾膜表面獲得均勻的單壁碳納米管薄膜。

7.按照權(quán)利要求4所述的單壁碳納米管薄膜的氣相連續(xù)制備方法的專用裝置，其特征在于，與浮動催化劑化學(xué)氣相沉積反應(yīng)腔相連管路的一端設(shè)置放大口徑噴嘴，放大口徑噴嘴為由管路端口開始口徑逐漸擴大的過渡結(jié)構(gòu)，放大口徑噴嘴與成膜裝置腔體上口頂部的微孔濾膜相對應(yīng)。

8.按照權(quán)利要求7所述的單壁碳納米管薄膜的氣相連續(xù)制備方法的專用裝置，其特征在于，單壁碳納米管薄膜尺寸通過選擇放大口徑噴嘴的口徑來調(diào)節(jié)，將與浮動催化劑化學(xué)氣相沉積反應(yīng)腔相連的管路放大，通過微孔濾膜的運動，實現(xiàn)寬度為從厘米到米級、長度不受限的單壁碳納米管薄膜的制備。

9.按照權(quán)利要求4所述的單壁碳納米管薄膜的氣相連續(xù)制備方法的專用裝置，其特征在于，滾輪及運動控制裝置采用電機控制上下滾輪的捻動結(jié)構(gòu)，隨載氣流動方向的單壁碳納米管在微孔濾膜上均勻成膜，均勻分布單壁碳納米管薄膜的微孔濾膜沿相向運動的上下滾輪之間移動，通過滾輪及運動控制裝置實現(xiàn)微孔濾膜上單壁碳納米管薄膜的連續(xù)制備。

10.按照權(quán)利要求9所述的單壁碳納米管薄膜的氣相連續(xù)制備方法的專用裝置，其特征在于，滾輪及運動控制裝置帶動成卷微孔濾膜實現(xiàn)連續(xù)運動，微孔濾膜的運行速度根據(jù)需要通過設(shè)定傳動滾輪的轉(zhuǎn)速來設(shè)定，微孔濾膜運行速度決定單壁碳納米管在微孔濾膜表面的沉積時間，單壁碳納米管薄膜的密度相應(yīng)地發(fā)生變化，通過控制微孔濾膜的運行狀態(tài)實現(xiàn)密度可控的單壁碳納米管薄膜的連續(xù)制備。