[發明專利]鹽酸考來維侖雜質甲癸醚的制備方法有效
| 申請號: | 201410486527.X | 申請日: | 2014-09-22 |
| 公開(公告)號: | CN104788296B | 公開(公告)日: | 2017-01-11 |
| 發明(設計)人: | 宋遠鋒;姚松芝;呂志濤;王麗 | 申請(專利權)人: | 山東誠創醫藥技術開發有限公司 |
| 主分類號: | C07C43/04 | 分類號: | C07C43/04;C07C41/01;C07C41/42 |
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| 地址: | 250101 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鹽酸 考來維侖 雜質 甲癸醚 制備 方法 | ||
1.鹽酸考來維侖雜質甲癸醚的制備方法,其特征在于,具體步驟是:向甲醇鈉的甲醇溶液中加入1-溴癸烷,20~30℃反應,反應完畢后,加入中和試劑,過濾,濾液濃縮,向濃縮物中加入萃取劑和水,攪拌分液,有機層干燥,過濾,濃縮得到淡黃色油狀物,減壓精餾即得。
2.根據權利要求1所述的鹽酸考來維侖雜質甲癸醚的制備方法,其特征在于,所述甲醇鈉與1-溴癸烷的物質的量之比為1~10:1。
3.根據權利要求1所述的鹽酸考來維侖雜質甲癸醚的制備方法,其特征在于,甲醇鈉與1-溴癸烷的物質的量之比為2~5:1。
4.根據權利要求1所述的鹽酸考來維侖雜質甲癸醚的制備方法,其特征在于,所述甲醇與1-溴癸烷的體積質量比為5~50mL:1g。
5.根據權利要求1所述的鹽酸考來維侖雜質甲癸醚的制備方法,其特征在于,甲醇與1-溴癸烷的體積質量比為15~40mL:1g。
6.根據權利要求1所述的鹽酸考來維侖雜質甲癸醚的制備方法,其特征在于,所述的中和試劑為氯化銨。
7.根據權利要求1所述的鹽酸考來維侖雜質甲癸醚的制備方法,其特征在于,所述的萃取劑為二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙酸甲酯、四氫呋喃、乙醚、異丙醚、己基叔丁基醚中的任一種。
8.根據權利要求1所述的鹽酸考來維侖雜質甲癸醚的制備方法,其特征在于,所述萃取劑為二氯甲烷或乙酸乙酯。
9.根據權利要求1所述的鹽酸考來維侖雜質甲癸醚的制備方法,其特征在于,所述的干燥步驟為采用無水硫酸鈉干燥。
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