[發明專利]一種坤靈丸的氣相指紋圖譜的分析方法及其應用

有效

• 申請號: 201410484066.2
• 申請日: 2014-09-19
• 公開（公告）號: CN105486764B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 闞紅玉;孫志翠;劉海濤;孫玉俠;曹鳳蘭;徐立元;楊建會;李建;楊雪梅;張淑玉
• 申請（專利權）人: 天士力醫藥集團股份有限公司;天津天士力（遼寧）制藥有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為

本發明提供了一種坤靈丸的氣相指紋圖譜分析方法，所述方法包括：坤靈丸標準氣相指紋圖譜的建立、待測坤靈丸氣相指紋圖譜的測定和相似性比較判定等步驟。本發明通過嘗試多種程序升溫條件，最終確定了坤靈丸的氣相指紋圖譜分析的色譜條件，考察確定了10個共有峰的對照氣相指紋圖譜，具有方法簡便、速度快、重現性好等特點。所建立的標準氣相指紋圖譜經方法學驗證滿足相關要求，適用性強，能夠更全面的反映產品質量狀況，為質量控制及制定標準提供了重要依據。

技術領域

本發明涉及一種坤靈丸的氣相指紋圖譜分析方法,屬于藥物分析技術領域。

背景技術

坤靈丸是一種中藥復方制劑，其功能主治為調經養血，逐瘀生新。用于月經不調，或多或少，行經腹痛，子宮寒冷，久不受孕，習慣性流產，赤白帶下，崩漏不止，病久氣虛，腎虧腰痛。

坤靈丸的處方如下：

【處方】

(一)香附(制)37g 甘草7g 白薇14g 益母草14g 黃芪14g 雞冠花14g 麥冬14g北五味子14g 地黃14g 紅花14g 木通10g 白術(炒)14g 赤石脂14g 茯苓14g 厚樸10g 肉蓯蓉(制)14g 白芍(酒炒)14g

(二)香附(制)37g 荊芥10g 牡丹皮14g 阿膠14g 當歸14g 藁本10g 紅參14g鹿角膠14g 川貝母14g 沒藥(炒)14g 砂仁14g 延胡索14g 小茴香(鹽制)14g 龜甲膠14g 川芎14g

【制法】以上處方(一)十七味，加水煎煮二次，第一次3小時，第二次2小時，合并煎液，濾過，濾液放置24小時，取上清液加入米醋280g，濃縮成稠膏。以上處方(二)十五味，粉碎成中粉，加入上述稠膏中，混勻，干燥，粉碎成細粉，過篩，混勻，用黃酒泛丸，制成1800丸，包糖衣或薄膜衣，打光，干燥，即得。

由于中藥化學成分復雜，作用機制不明確，致使現有中藥制藥技術難以確保中藥產品質量穩定性，中藥指紋圖譜建立的可以全面反映中藥內在化學成分的種類與數量，進而反映中藥的質量。現階段中藥的有效成分絕大多數沒有明確，采用中藥指紋圖譜的方式，將有效地表征中藥質量。指紋圖譜已為國際社會所認可，有利于中藥及產品進入國際市場。

坤靈丸現行標準收載于中華人民共和國衛生部藥品標準《中藥成方制劑》第十冊，標準中未涉及任何針對藥味的定性定量控制項目，目前，沒有對坤靈丸進行指紋圖譜研究的報道，而指紋圖譜能充分表征中藥制劑的整體性和復雜性，因此發明人對坤靈丸的有效成分進行了研究。發現其中含有多種水溶性與醇溶性成分，本發明人有針對性的對這些成分進行了研究，建立了一種坤靈丸的標準指紋圖譜，利用該圖譜對生產中的坤靈丸進行質量監督，以確保產品質量。

發明內容：

本發明提供一種坤靈丸氣相色譜標準對照指紋圖譜，其建立方法如下：

1)供試品溶液制備：

取坤靈丸，加水，超聲提取，提取液加乙酸乙酯萃取，萃取液乙酸乙酯層加乙酸乙酯定容至刻度，搖勻，過0.22μm微孔濾膜，既得；

2)獲得氣相色譜圖：

供試品溶液氣相色譜儀，得到氣相色譜圖；

3)生成對照指紋圖譜

選擇合格的多批坤靈丸樣品的氣相指紋圖譜中確定了10個共有峰，利用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(2.0版)，擬合確定坤靈丸對照指紋圖譜。

根據需要可以加入有效成分的標準對照品以作為參照物峰。

其中氣相色譜的色譜條件如下：