[發明專利]摻雜釔鋁石榴石激光晶體的生長裝置、晶體生長爐及制備方法

有效

• 申請號: 201410483601.2
• 申請日: 2014-09-19
• 公開（公告）號: CN104313693B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發明（設計）人: 李興旺;莫小剛;張月娟;李洪峰;楊國利;王永國;夏士興
• 申請（專利權）人: 北京雷生強式科技有限責任公司;中國電子科技集團公司第十一研究所
• 主分類號: C30B29/28
• 分類號: C30B29/28;C30B15/00;C30B15/10;C30B15/14
• 代理公司: 北京三高永信知識產權代理有限責任公司11138
• 代理人: 劉映東

技術領域

本發明涉及激光晶體制備領域，特別涉及摻雜釔鋁石榴石晶體的生長裝置、晶體生長爐及制備方法。

背景技術

摻雜釔鋁石榴石系列激光晶體，尤其是摻釹釔鋁石榴石(Nd:YAG)激光晶體是一種使用廣泛的固體激光工作介質材料，已廣泛應用于激光切割、激光焊接、激光打標、激光表面熔覆、激光增材制造、激光醫療、激光美容、激光測距、激光制導等軍、民用固體激光器及相應的激光設備等領域。隨著固體激光技術及其應用的快速發展，對Nd:YAG晶體光學均勻性的要求越來越高，而對其制造成本的要求越來越低。

目前，通過采用以下4種方法，即電阻加熱提拉法、感應加熱密閉惰性保護氣氛提拉法、感應加熱流動氣體提拉法和溫梯法來制備Nd:YAG晶體。對上述4種方法的具體描述如下：

1)電阻加熱提拉法

以高純氧化物(Al₂O₃、Y₂O₃和Nd₂O₃)為原料，用銥坩堝或鉬坩堝盛裝原料，采用鎢片、鉬皮及石墨作保溫材料，在提拉單晶爐爐膛內充入高純Ar氣或者N2氣作為保護氣體，以石墨、鎢或者鉬為發熱體，采用電阻加熱的方式將原料熔化為熔體，然后經升溫熔料、下籽晶、放肩、等徑、收尾、降溫、取晶等過程，生長出Nd:YAG晶體。

電阻加熱提拉法生長Nd:YAG晶體，具有溫度梯度小，可生長較高摻雜濃度的激光晶體等優點，但也正由于這種輻射加熱方式，使得熔體內徑向溫度梯度較小，無法使用大尺寸坩堝，因此能夠生長的晶體尺寸很小，一般坩堝直徑不超過100mm，生長的晶體直徑不超過40mm，而且由于熔體內徑向溫度梯度較小，固液界面形狀較為平坦，容易受外界條件變化影響而發生波動，生長出的晶體光學均勻性較差，損耗系數較大。因此，電阻加熱提拉法近年來已被逐步淘汰。

2)溫提法

溫提法主要是通過改變保溫和發熱體，構造出一個合適的空間溫度分布場，然后將氧化物原料裝入難熔金屬坩堝中，將坩堝置于溫度場中，原料熔化后，通過緩慢的降溫，使坩堝內的熔體發生定向凝固結晶，得到Nd:YAG晶體。該法雖然可以生長出大尺寸晶體，但由于生長晶體與坩堝壁接觸，容易自發成核，生長出的晶體晶格完整性較差，晶體內部殘留應力大。而且沒有晶體的強制攪拌作用，自然分凝現象嚴重，造成晶體內部摻雜離子濃度梯度過大，生長出的Nd:YAG晶體光學性能差，難以作為高功率激光的工作介質材料。

為了生長大尺寸的，光學均勻性高的Nd:YAG晶體，目前常采用以下方法制備Nd:YAG晶體。

3)感應加熱密閉惰性保護氣氛提拉法

感應加熱提拉法采用貴金屬銥材質坩堝，采用射頻電磁感應加熱方式，銥坩堝本身即為發熱體。生長晶體時，以高純氧化物(Al₂O₃、Y₂O₃和Nd₂O₃)為原料，采用ZrO₂及Al₂O₃作為保溫材料，在密閉的提拉單晶爐爐膛內充入高純Ar氣或者N₂氣作為保護氣體，原料經過熔化為熔體后，經下籽晶、放肩、等徑、收尾、降溫、取晶等過程，生長出Nd:YAG晶體。

在該方法中，由于坩堝本身即為發熱體，坩堝內熔體的徑向溫度梯度較大，且容易控制，適合生長大尺寸、高光學均勻性Nd:YAG晶體，這種方法生長的Nd:YAG晶體直徑達到了100mm，是目前國內、外主要的Nd:YAG晶體生產技術。然而，由于該法采用了貴金屬銥坩堝，生長周期長，生長一支Φ60mm×160mm的晶坯，通常需要30天左右的時間，生長一支Φ80mm×200mm的晶坯，周期大概在45天左右。而且保溫材料重復利用率低，因此，生產成本極為高昂。同時，在保溫材料側壁開有觀察窗口，保溫內部空間的溫度分布對稱性較差，固液界面存在周期性波動，對生長晶體的光學質量造成了不良影響。

4)感應加熱流動氣體提拉法